СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НАПОЛНИТЕЛЯ К ИНДИКАТОРНОЙ ТРУБКЕ Советский патент 1967 года по МПК G01N31/22 

Известен способ приготовления наполнителя к индикаторной трубке для экспресс-определения паров одноатомных спиртов предельного ряда, например этилового, в воздухе, путем обработки основы наполнителя химическими реактивами. Силикагель, используемый в качестве основы наполнителя, обрабатывают раствором бихромата калия, подкисленным серной кислотой, и оставляют на ночь.

Затем реактив отфильтровывают и осадок сушат. Окраска наполнителя желто-оранжевая.

При просасывании через индикаторную трубку, заполненную 1 г уплотненного порошка силикагеля, обработанного раствором бихромата калия н серной кислотой, 1 л исследуемого воздуха, содержашего пары спиртов, нижний предел чувствительности составляет 0,1% этилового спирта. При этом длина столбика, изменившего окраску от оранжево-желтого до зеленого, составляет 1-2 мм.

По метиловому снирту чувствительность этого наполнителя такая же, однако минимально определяемая концентрация при этом способе значительно превышает предельно допустимую концентрацню паров метилового спирта в воздухе рабочих помешений.

пористый каолин, обожженный при 1310- 1320°С, в виде промытого дистиллированной водой и высушенного порошка. Поверхность порошка обрабатывают раствором, содержащим хромовый ангидрид и серную кислоту, и прокаливают при 115-120°С до появления розовой окраски. Так как каолин имеет малую пористость и величина поверхности, на которой осаждается реактив, практически приближается к величине внешней поверхности его зерен, чувствительность определения с помощью такого наполнителя в индикаторных трубках значительно повышается по сравнению с известным способом более чем на 2 порядка.

Например, при просасывании через трубки, заполненные предлагаемым наполнителел, 400 мл исследуемого воздуха, содержащего 50 мг/м иаров метилового спирта, длина H3.itнившего окраску столбика в трубке составляет 8-9 мм. Предложенный способ приготовления наполнителя позволяет повысить его 1:увствнтельность и селективность определения.

Определению паров метилового спнрта iie мешают предельные углеводороды, бензол i-; его гомологи, галоидопроизводные (трихло зэтилеп, дихлорэтан). духе производственных помещении газоанализатором УТ-2. 100 г обожженного в течение 2-3 час при 1310-1320°С порошкообразного каолина Просянского месторождения, промытого дистиллированной водой и высушенного, с размером зерен 0,160-0,315 мм, смачивают 16 м.л раствора, содержащего 0,36 г хромового ангидрида и 0,45 мл серной кислоты уд. веса 1,84. Порошок тщательно перемащивают и высушивают при температуре 115-120°С до появления розовой окраски. Затем переносят в сухие и чистые ампулы, которые запаивают на горелке для хранения (без изменения свойств наполнителя в течение 10 месяцев). При просасывании с номощью воздухозаборного устройства газоанализатора УТ-2 воздуха в объеме 400 мл в течение 6 мм, содержащего пары метилового спирта, через индикаторные трубки, заполненные 1 г предлагаемого наполнителя, концентрацию измеряют по длине полученного голубого столбика по шкале с градуировкой от О до 500 мг1ск СНдОН. Первое деление этой шкалы (50 лг/жз) соответствует предельно допустимой концентрации паров метилового спирта для производственных помещений. Предмет изобретения Способ приготовления наполнителя к индикаторной трубке для количественного определения паров одноатомных спиртов предельного ряда обработкой основы наполнителя химическими реактивами, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, в качестве основы наполнителя используют малопористый обожженный при 1310-1320°С каолин в виде промытого дистиллированной водой и высушенного порошка, поверхность которого после сушки обрабатывают раствором, содержащим хромовый ангидрид и серную кислоту, и прокаливают при температуре 115-120°С до появления розовой окраски.