СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ЖЕЛЕЗОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C01G39/00 C01G49/00 

Настоящее изобретение относится к способам получения солей железомолибденовой гетерополикислоты, испоотьзуемым, в особен-, нести, для получения катализаторов.

Известен способ получения солей железомолибденовой гетероноликислоты, например, ее аммонийной соли путем медленного одновременного сливания водных растворов нарамолибдата аммония и соли трехвалентного железа, нанример, железоаммоиийных квасцов при нагревании, перемешивании и переменном значении рН (последнее самопроизвольно меняется в процессе осаждения в интервале от 2 до 5). Образующийся при этом осадок отделяют от раствора и сушат, получая конечный продукт.

Недостатком этого способа является длительность нроцесса во времени и низкий (20-Vo от теоретического) выход конечного продукта.

Целью настоящего изобретения является устранение вышеуказанного недостатка.

Этого достигают тем, что процесс ведут при постоянном значении рН, равном 3,0-4,0, и температуре 45-60°С.

При осуществлении способа достигают ускорения процесса и повышения выхода конечного продукта (до 90-lOOVo от теоретического).

(NH4)cMo7O2i4Н2О марки ч. д. а. растворяют в 1100 мл кипящей дистиллированной воды, раствор охлаждают, прибавляя к нему 20 мл раствора аммиака (0,255 г КНз в 1 мл) и доводят дистиллированной водой объем раствора до 1300 мл. Затем готовят раствор нитрата железа, растворяя 141 г Ре(ЫОз)з УНоО в 1000 мл дистиллированной воды и доводя затем объем раствора дистиллированной водой

до 1300 мл.

После этого в трехлитровый стакан вливают 200 .ил 20з/|)-ного раствора нитрата аммония, доводя рН раствора до 3,5 ±0,5 азотной кислотой, нодогревают до 55°С и нри неремешивании сливают в него исходные растворы солей молибдена и железа, поддерживая температуру 50-55°С и рН 3,5±0,5. Но окончании процесса (2 час) осадок отделяют от раствора, маточник охлаждают и выпавший из него осадок присоединяют к нервому. Нолученный продукт промывают холодной днстиллированной водой и сушат на воздухе, получая конечный продукт (NH4)3FeMo8O2i ЮНоО, выход которого составляет 380 г, т. е. 90Vo от теоретического. В случае использования полученного продукта для приготовления катализатора операция промывки исключается и выход конечного продукта приблин ается 3 Предмет изобретения Способ получения солей железомолибденовой гетерополикислоты, например, ее аммонийной соли путем взаимодействия водных растворов солей молибденовой кислоты и 4 трехвалентного железа при нагревании, от-. личающийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта и ускорения процесса, последний ведут при постоянном значении рН, 3,0-4,0 и тем пературе 45- 60°С.