СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1967 года по МПК C07C33/22 C07C29/141 

Данное изобретение относится к усовершенствованию технологии жидкофазного гидрирования бепзальдегида.

Известен способ получения бензилового спирта путем жидкофазного гидрирования бензальдегида в нрисутствии скелетного никеля в среде органического растворителя.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора применяют скелетный никель, промотированный ниобием, взятым в количестве 6о/оЭто позволяет увеличить скорость процесса и повысить чистоту получаемого продукта.

Пример. Опыты проводят на скелетном пикель-ниобиевом катализаторе, содержащем алюминия 50-60о/о (лучше ), никеля 40- 45% и ниобия 5%.

Сплавы катализаторов готовят в высокочастотной вакуумной печи. Полученные сплавы, содержащие от 0,6 до 26о/(, ниобия, выщелачивают при 100°С водным раствором едкого натрия, концентранию которого изменяют в пределах от 5 до ЗОэ/о- После отмывки выщелоченного катализатора до нейтральной реакции последний используют в процессе.

В табл. 1 приведепы сравнительные данные, полученные на скелетном никеле состава: а) Ni : А1 1 : 1 и б) Ni: А1 1 : 2 и никель-ниобиевых катализаторах.

Для опыта берут 1 г сплава, выщелоченного 20о/о-ным раствором щелочи при 100°С в течение 1 час, 1,0 мл бензальдегида и 25 мл этилового спирта температуре 20°С. Так как реакция протекает по нулевому порядку, то за константу скорости нринимают скорость в момент полугидрирования.

Таблица 1

Сравнительная активность скелетных никелевых

катализаторов

15

20

Из табл. 1 видно, что добавление к скелетному никелю ниобия (от 0,5 до Юо/о) ириводит к резкому повышению активпости промотированного катализатора. Иаибольший промотирующий эффект оказывает добавление БО/Ц ниобия, по отношению к никелю. Дегида, после чего активность катализатора снижается на 30-35)/оВысокие скорости процесса наблюдают при проведении процесса в изопропиловом спирте. Применение водно-спиртовых смесей вызывает замедление скорости гидрирования. К такому эффекту приводит даже слабое подщелачивание реакционной смеси (0,01 н. NaOH). Влияние условий выщелачивания на активность никель-ниобиевого катализатора показано в табл. 2. Таблица 2 Условия опыта: 0,5 г сплава, 1,0 мл бензальдегида, 25 мл этилового спирта и Т 20°С. Из таблицы видно, что наибольшей активностью обладает никель-ниобиевый катализатор, полученный выщелачиванием 15-20о/оным раствором щелочи при 100°С в течение 30 мин. Стабильность такого катализатора резко возрастает. Предмет изобретения 1. Способ получения бензилового спирта нутем жидкофазного гидрирования в присутствии скелетного никеля в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и цовыщения чистоты продукта, в качестве катализатора применяют скелетный никель, промотированный ниобием, взятым в количестве 5-f-6o/o. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что активацию катализатора производят обработкой соответствующего сплава 15-20 /о-ным раствором щелочи при температуре 100°С.