СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА Советский патент 1969 года по МПК C07C5/10 C07C13/18 

Известен способ получения циклогексапа жидкофазным 1идрироваиием бензола при температуре около 200°С и иовышеином давлении водорода в присутствии скелетного никелевого катализатора.

В отличие от известного предложенный способ предусматривает применение скелетного никелевого катализатора, промотированного 0,5-2 ат. о/о железа. Процесс ведут при телгп ер а туре 160-170° С.

Сплавы катализаторов готовят.в высокочастотной иечи по обычной методике. Содержание в сплаве, вес. %: алюминия 50; никеля 25-49,9; железа 0,1-25. Сплав катализатора дробят, фракцию, проходящую через спто Лз 60 (частицы 0,25 мм), используют для опытов.

Активацию катализатора ведут выщелачиванием сплава 10, 20, 30Vo-HbiMn водными растворами едкого натра при 100°С в течение 1 час. Затем тн;ательно отмытый до нейтральной реакции катализатор примеияют для гидрироваиия.

Пример 1. г силава Ni - Fe (1% Fe) выщелачивают 20%-ным раствором щелочи ири 100°С в течение 1 час. количество беизола 280 мл, 7емиература нроцесса 160°С.

PH., атВремя, мин

30170

5056

9028

11020

Пример 2. 1 г силава Ni - Fe ( Fe), 280 мл бензола, давление водорода 50 ат, температура процесса 120°С. выход циклогексапа иаблюдается за 2,0 час. На скелетиом никеле без добавок железа гидрироваиие бензола в эгпх условиях практически не происходит. При темиературе 140°С 100%-ное иревращение беизола достигается за 90 лиш, при темиературе 160 и 180°С lOO-Vo-ное гидрирование бензола наступает через 45 мин. 100%-ный выход циклогексана при 200°С достигается за 50 мин.

Пример 3. Катализатор Ni - Fe ( Fe), темиература ироцесса 160°С, давление водорода 50 ат, количество беизола 280 мл, при исиользоваиии 0,5 г сплава 100%-иый выход циклогексаиа получают за 170 мин, 1 г силава - за 90 мин, 2,0 г сплава - за 30 лшн, 3,0 г сплава - за 17 м.ин.

Прпмер 4. В таблице приведены сравнительные данные нри гидрироваиии бензола на Ni - Fe катализаторах и скелетном никеле. Условия процесса: темиература 140°С, количество беизола 2SO мл, Рн 50 ат. катализатор из 1 г силава.

Как показывают полученные данные, виёде ние в скелетный никель от 0,5 до 2,0;Vo железа значительно увеличивает активность катализатора (время достижения ЮО /о-ного выхода циклогексана уменьшается с 5 до 1,5 час). Более высокое содержание железа в сплаве, выше 5%, нежелательно, так как это резко снижает активность промотированного катализатора.

Предмет изобретения

Способ получения циклогексана путем жидкофазного гидрирования бензола при повышенной температуре и давлении водорода в присутствии скелетного никелевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью ингенсификации процесса и получения целевого продукта высокой степени чистоты, скелетный никелевый катализатор промотируют железом в количестве 0,5-2 ат. о/о, и процесс ведут при температуре 160-170°С.