СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1969 года по МПК C07C33/22 C07C29/141 

Известен способ гидрогенизации бензальдегида в бензиловый спирт в присутствии скелетного никелевого катализатора.

С целью увеличения выхода целевого продукта предложено вводить в скелетный никелевый катализатор добавки одного из следующих металлов: молибдена, ванадия, -нтана, рения, рутения, хрома, платины, палладия, свпица, сурьмы.-.;

Оптимальное количество добавок но отношению к никелю составляет, %: для молибдена 40-66, ванадия 10, титана 16, рения 1,0, рутения 2,0, хрома 11-16, платины 6, палладия 10, свинца 10, сурьмы 1,0.

Испытание активности иромотированных катализаторов при гидрировании бензальдегида проводят в следуюи1их условиях. Катализаторы готовят сплавлеиием никеля с соответствующей добавкой с алюминием. В кварцевый или корундозированный тигель загружают 200 г алюминиевого прута длиной до 50 мм и толщиной 8-10 мм.

Затем алюминий расплавляют в высокочастотной печи и при 1000-1200°С в расплавленный алюминий вводят тщательно перемещанную однородную механическую смесь никеля с добавкой (общим весол 200 г). При этом температура стремительно повышается до 1600-1700°С. При такой температуре в течение не меиее 5 мин иеремещивают расплав

высокочастотным полем (добавку РЬ, Sb, Bi производят в тот момент, когда температура Ni-А1 расплава снижается до 1100°-1200С). После этого расплав быстро выливают в графитовые изложницы медленно охлаждают до комнатной темнературы. Затем сплав каталнзатора дробят и просеивают через сито Л 60 до размеров частиц не более 0,25 мм.

Активацию катализатора проводят выщелачиваиием сплава, в основном, 20%-иым водным раствором едкого натра (а также 5, 10, 30%-ным раствором).

Отмытый от щелочи катализатор помещают в 25 мл растворителя (вода, этанол, изопропанол, бутанол) м переносят в стеклянный термостатнрованный реактор для гидрирования - «утку. В «утке катализатор взбалтывают в течение 10-15 мин в ус.товиях 800 качанийД)шн, а затем к реакциоииому объему добавляют 0,5-1,0 мл бензальдегида. За конец реакции принимают полное превращение беизальдегнда в бензиловый спирт. Пример 1. 0,5 г Ni-Pt (1% Pt) выщелачивают при 100°С 1 час. Берут 0,5 мл бенз5 альдегида. Температура опыта 20°С, растворитель- 25 мл этанола. 100%-ный выход беизплового спирта происходит за 8-10 мин. В таких же условиях на скелетном никеле без платины 100,VG-Hoe превращение бензальдегида

Пример 2. 1,0 г Ni-Mo (10% Mo) выщелачивают при 100°С в течение 1 час; растворитель - этаиола, температура опыта 22°С, берут 1,0 мл бензальдег-ида. 100%-ный выход бензилового спирта достигаетсуТ за 14 мин, иа скелетном никеле без молибдена - за 70 мин.

Пример 3. 1,0 г сплава Ni-РЬ -(5% РЬ) выщелачивают при 100°С 1 час, растворитель - 25 мл этаиола, температура опыта 20°С, берут 1,0 мл бензальдегида. 100%-иое превращение беизальдегида наступает за 18 мин; на скелетном иикеле без добавок - за 75 мин.

Пример 4. 1,0 е силава Ni-Sb (0,5% Sb) выщелачивают при 100°С 1 час, растворитель - 25 мл этанола, берут 0,5 мл беизальдегида. 100%-иый выход беизилового спирта достигается за 15 мин, иа скелетном никеле без добавок - за 43 мин.

Предмет изобретеиия

1. Способ иолучения бензилового спирта гидрогеиизацией беизальдегида в присутствии скелетного никелевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода иелевого продукта, в скелетный никелевый катализатор вводят добавки одиого из следующих металлов: молибдена, ванадия, титана, рения, рутения, хрома, илатины, иалладия, свиниа или сурьмы. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в

состав катализатора вводят, вес. молибден 40-66, ванадий около 10, титаи около 16, рений около 1,0, рутений около 2,0, хром 11 -16, платину около 6, палладий около 10, свииеи около 10, сурьму около 1,0.