СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛИМИДАЗОЛА Советский патент 1967 года по МПК C07D233/56 

Известны способы получения 2-метилимидазола путем дегидрирования 2-метилимидазолина в присутствии никелевого катализатора. Указанные способы позволяют получать технический продукт, требующий сложной очистки.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что дегидрирование проводят в присутствии непирофорного никелевого катализатора в среде дифенилоксида. Такое ведение синтеза позволяет значительно упростить технологический процесс получения 2-,етилимидазола.

Пример. В колбе, снабженной мещалкой и прямым воздущным холодиль 1ико., при перемещивании и температуре 190-253°С нагревают 7,5 г формиата никеля, содержащего две молекулы кристаллизационной воды, и 50 л/л дифенилоксида до прекращения отгонки воды с дифенилоксидом. Затем массу кипятят с обратным воздущпым холодильником, продолжая перемещивание в течение 1 час. Взвесь полученного катализатора в дифенилоксиде после охлаждения до комнатной температуры

прибавляют к раствору 47 г 2-метилимидазолина в 180 мл дифенилоксида, предварительно нагретого до 180°С. Реакционную массу быстро нагревают при перемещивании с обратным воздущным холодильником до 220°С. При этой температуре начинается энергичное выделение водорода. Нагревание продолжают при перемещивании и повыщении температуры до 230С в течение 2,5-.3 час до почти полного прекращения выделения водорода. Затем смесь охлаждают до 155-165-С, фильтруют и постепенно охлаждают толуолом и сушат при 50-60°С. Получают 41,3-41,8 г 2-метилимидазола с т. пл/ 139-143°С (90-

от теоретического количества).

Предмет изобретения

Способ нолучення 2-метилимидазола путем дегидрирования 2-.метилимидазолина в присутствии никелевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, дегидрирование проводят в присутствии непирофорного никелевого катализатора в среде дифенилоксида.