СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТЫРЕХАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ Советский патент 1967 года по МПК C07C39/10 C07C37/20 

Данное изобретение относится к области получения многоатомных фенолов, которые находят применение в производстве пластических масс.

Предложен способ получения четырехатомных фенолов, состоящий в том, что фенол подвергают взаимодействию с ароматическим дикетоном в присутствии кислого катализатора, например хлористого водорода, при температуре 15-25°С с последующим нагреванием реакционной массы до 55°С и выделением целевого продукта известным способом. Применение хлористого водорода позволяет выделять чистый целевой продукт, для получения продукта с большим выходом процесс ведут в избытке фенола. Существенным фактором для проведения реакции является температура: при повыщении температуры сокращается продолжительность реакции, однако при этом снижается выход тетрафенола вследствие образования высокомолекулярных продуктов реакции.

Применяемые в процессе дикетоны получают по реакции Фриделя-Крафтса по известной .методике.

Пример 1. Молярное соотнощение дикетона и фенола 1:8. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и барботером, загружают 25,42 гп,пдиацетилдифенилоксида, 75,28 г свежеперегнанного фенола и при комнатной температуре в течение 1 час через реакционную массу барботируют ток сухого хлористого водорода. Затем колбу медленно нагревают при постоянном перемещивании в токе хлористого

водорода. Продолжительность нагревания при

температуре 40°С 27 час, 50°С 27 час, 55С

10 час.

Образующуюся массу после охлаждения

промывают холодной, а затем горячей водой и подвергают отгонке с паром до полного удаления избытка фенола.

Полученный продукт подвергают трехкратной перекристаллизации из 50и/о-ной уксусной кислоты в присутствии активированного угля. Температура плавления д,/г-ди- 1,1-ди(л-оксифенил) - этил - дифенилоксида 219 - 220°С (тетрафенол I). Выход 60-65о/о от теоретического.

ОП 10,6; С 81,50; П 5,80; О

Пайдено,

70:

(по разности) 12,79; мол. в. 586 (криоскопически).

Вычислено, %: ОН 11,4; С 80,70; И 5,72; О (по разности) 13,58; мол. в. 594,4.

При м ер 2. В трехгорлую колбу загружают 23,82 г п,/г-диацетилдифенила и 75,28 г свежеперегианного фенола. Продолл ительность процесса 55 час при . Далее процесс ведут по примеру 1. Температура плавления

235- 237°С (из 500/0 уксусной кислоты) -тетрафенол II. Выход 60-65«/о от теоретического.

Найдено, %: ОН 10,9; С 82,95; Н 5,71; О (по разности) 11,34; мол. в. 580 (криоскопически).

Вычислено, о/о: ОН 11,7; С 83,04; Н 5,88; О (по разности) 11,08; мол. в. 578,0 (криоскопически).

Чистые продукты представляют собой кристаллические вещества белого цвета, хорошо где Н.омт; Ri4. R - Н, йлкил, фенил, отличающийся тем, что фенол подвергают взаимодействию с ароматическим дикетоном при температуре 15-25°С в присутствии кислого катализатора, например хлористого ворастворимые в ацетоне, спиртах, диоксане, серном эфире и при нагревании в бензоле, 50%-ной уксусной кислоте. Данные спектрального анализа подтверждают получение вышеуказанных соединений.

Предмет изобретения

Способ получения четырехатомных фенолов обшей формулы дорода, с последуюшим нагреванием реакционной массы до 55°С и выделением целевого продукта известным способом.