Извеетпо получение 2-метилимидазола дегидрированием 2-метилнмидазолина в нрисутетвии свежевосстановлепиого никеля при температуре 170-200 С. При этом получается продукт, загрязпенный постороинимн примесями, ДЛЯ чего требуется сложная очистка - иерегонка в вакууме с носоТедуюнтей двукратной кристаллизаиней из бензола.
С це;гыо упрои 1,ення процесса предложено получать 2-метилимидазол дегидрированне.м 2-метилимидазолнна в присутствии никеля Репея при температуре 170-220 С.
Пример. К 0,7-3,3 г водной (или промытой ЭТИЛОВЫМ спиртом) пасты никеля Ренея ирибавляют 16,8 г (0,2 моль) 2-метилимндазолина, смесь быстро нагревают до . При этом начинается быстрое выделенне водорода. Нагревание продолжают при постепенном повышении температуры реакционной массы до , до прекращения выделения
водорода. В зависимости от KOviH4ecTBa каталн.загора реакция может проходить за 50-9С мин. По окончании иагреваиия массу охлаждают до 20-50 С, прибавляют этиловый синрт (50-100 -1Ь7), кнпятят с активированным углем, фильтруют и растворитель отгоняют досуха. Крнсталлнческнй остаток высуншвают при 45-50 С.
Получают 13,9--14,7 г (SS-QOu/o от теоретического) 2-метнлнмидазола с т. нл. 139- 142 С.
Предмет изобретения
Сиособ поллчения 2-,1етилимидазола дегндрироваиием 2-метилимидазолииа в нрисутст вин каталнзатора при темиературе 170-200-С. отличают ийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора исиользуют никель Ренея.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛИМИДАЗОЛА | 1967 |
|
SU201418A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛУПИРТИНА | 2010 |
|
RU2539298C2 |
Способ получения -изолейцина | 1976 |
|
SU573478A1 |
Способ получения акриламида или метакриламида | 1970 |
|
SU454737A3 |
Способ получения замещенных фенил2-пирролидинонов или их цис- и трансдиастереоизомеров | 1971 |
|
SU488410A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЛКИЛ- ИЛИ 1,2-ДИАЛКИЛИМИДАЗОЛОВ | 1967 |
|
SU225201A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 12- | 1972 |
|
SU340663A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНО- И ДИАМИНОФЕНИЛАЛКИЛОВЫХ СПИРТОВ | 1966 |
|
SU185936A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-(п-АМИНОБЕНЗОИЛ)-ФТАЛЕВОЙ | 1973 |
|
SU398539A1 |
Способ получения 2-тетрагидрофурил-6,7-бензоморфанов или их солей | 1975 |
|
SU588916A3 |
Даты
1965-01-01—Публикация