СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1'-ДИАЦЕТИЛФЕРРОЦЕНА Советский патент 1967 года по МПК C07F17/02 

Данное изобретение позволяет получить полупродукт, который может быть использован для получения вещества, применяемого в качестве стимулятора горения.

Известен способ получения 1,К-диацетилферроцена, нутем взаимодействия ферроцена с хлористым а цетнлом в присутствии безводного хлористого алюминия в хлористом метилене с последующей очисткой продукта многократной его обработкой хлороформом и циклогексаноном. Выход целевого продукта составляет 60-70э/о.

С целью упрощения технологии, предлагается способ нолучения 1,1-диацетилферроцена снособом, описанным выше, с проведением процесса очистки целевого продукта путем однократной перекристаллизации его из водного ацетона, взятого в соотношении вода/ацетон 3 : 1.

Получение 1,1-диацетилферроцена.

В эмалированный реактор емкостью 30 л, снабженный якорной мешалкой 60 об/мин, рубашкой для подачи холодной или горячей воды, гильзой (в крышке) для термометра, смотровым стеклом, люком для загрузки, штуцерамн (для подачи азота, присоединения мерннка и обратного холодильника) н нижним снускным вентилем, загрул ают 2 кг ферроцена н приливают 10 л хлористого метилена, предварительно высушенного над хлористым

кальцием. Перемешивают до полного растворе, ния ферроцена (45-60 мин) аппарат продувают азотом, который пропускают через промывалку с крепкой серной кислотой. После продувки скорость подачи азота устанавливают в 0,5 л/мин.

В стеклянный мерник емкостью 15 л заливают приготовленный заранее раствор, состоящий из безводного хлористого алюминия (3,45 кг), хлористого метилена (0 л) и хлористого ацетила (2 кг).

Смесь приливают так, чтобы пары выделяющегося хлористого водорода не слищком энергично выходили из холодильника и поглощались 40)/о-ным раствором щелочи в ловушке.

Темнература реакционной массы немного повышается и достигает 30-35° С (выше не рекомендуется). Регулируют температуру скоростью прнливання раствора нз мерника; время нриливання около 10 час. По окончании прнлнвания реакционную массу перемешивают 2 час. За это время берут пробу из нижнего снускного вентиля на coдepлiaниe непрореагировавшего ферроцена. Когда во взятой пробе останутся только следы ферроцена, содержимое реактора сливают через нижний спускной вентиль в эмалированный бачок и нереносят на установку для разложения. Установка СОСТОИТ из стеклянного мерника емкостью 20 л и стеклянного реактора с мешалкой емкостью 30 л. Разложение ведут так, чтобы смесь . не разогревалась. Предварительно в реактор загружают 8 кг льда. По окончании разлолсения комплексного соединения с хлористым алюминием органический слой отделяют, промывают холодной водой до нейтральной реакции (нроба на индикаторную бумагу) и сливают в емкость.

От полученного раствора диацетилферроцена в хлористом метилене отгоняют хлористый метилен. Затем к остатку приливают водный ацетон (соотношение воды к ацето.ну 3:1) и нагревают до 70° С. Горячий раствор фильтруют через бязевый фильтр и охлаждают. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе в темном месте. От одной операции получают 1,4-1,6 кг чистого 1,Г-диацетилферроцена. Выход 60-70э/о от теории.

Полученный 1,1-диацетилферроцен (т. пл. 123-124° С) анализируют методом тонкослойной хроматографии на стеклянной пластинке.

Предмет изобретения

1.Способ получения 1,Г-диадетилферроцена путем взаимодействия ферроцена с хлористым ацетилом в присутствии -безводного хлористого алюминия в среде хлористого метилена и очистки продукта перекристаллизацией его из органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, в качестве органического растворителя применяют водный раствор ацетона.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что водный раствор ацетона берут в соотношении

вода : ацетон, равном 3 : 1.