СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРОЦЕНА Советский патент 1965 года по МПК C07F17/02 

Известен способ получения ферроцена путем взаимодействия диэтиламипа с безводиым хлористым железом, полученным из безводного хлорного железа, и циклонентадиеиом в среде органического растворителя с выделением целевого иродукта перекристаллизацией из растворителя.

С целью упрощения способа предлагается безводное хлористое железо, полученное нагреванием водного хлористого железа до 160°С под вакуумом, подвергать взаимодействию с циклопеитадиеном в избытке диэтиламина. Полученный иродукт выделяют отгонкой перегретым водяным паром и промывают кипящей дистиллированной водой.

При м ер. В стеклянный (или стальной) реактор, помещепный в масляную баню, снабженный скребковой мешалкой на 200 об/лшн, обратным холодильником с трубкой, наполненной хлористым кальцием, капельной ворО 1кой и трубкой для подачи азота, загружают 600 мл диэтиламина, включают мещалку и постепенно добавляют 500 г безводного хлористого железа. Последнее получено из кристаллического (водного) путем обезвоживания в вакуумсушильном шкафу под вакуумом при нагревании до 160°С. Включают подачу азота со скоростью 1 л/час. Хлористое железо присыпают с такой скоростью (один час), при которой температура в реакторе не поднимается выше 30°С. Зател из капельной воронки в течение двух часов прпливают смесь из 650 мл мономера циклопентадиепа и 600 мл диэтиламина, предварительно охлажденную до - . После прибавления всей смеси содержимое реактора иеремешивается в течение 8 час ири комнатной температуре. В это время азот не подается.

Прямо из реактора отгоняют продукты перегретым водяным паром, заменив капельную воронку на трубку для подачи пара. Одновременно заменяют обратный холодильник на прямой и включают нагрев масляной бани

(до ).

Виачале переходит диэтиламин и краснокоричневое масло, затем выделяется смесь ферроцена с полимерами циклопентадиена, которую собирают отдельио (количество от

загрузки 40-90 г). После этого перегоняется чнстый ферроцен, который отфильтровывается на нутч-фильтре от воды, промывается кипящей дистиллированной водой три раза и сушится при температуре не выше 40°С в темноте. Выход 405 г с т. пл. 172-173°С (60э/о от теоретического, считая на 100о/о-ное хлорнстое железо). S4

Предмет изобретенияследзющим выделением целевого продукта

1. Способ получения ферронена путем взан-его кипящей дистиллированной водой, модействия безводного хлористого железа, диэтиламина и циклопентадиена, с последую-5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

щим выделением целевого продукта, отличаю-безводное хлористое железо получают нагре1цийся тем, что, с целью упрош,ения способа,ванием водного хлористого железа до 160°С

процесс ведут в избытке диэтиламина с по-под вакуумом.

176293

перегонкой с водяным паром и промыванием