СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1967 года по МПК C08B11/20 

Изобретение относится к способу получения волокнообразующего сополимера на основе акрилонитрила и цианэтилового эфира оксиэтилцеллюлозы.

Известен способ модификации целлюлозы последовательным оксиэтилированием и цианэтилированием. С целью получения волокна, обладающего высокой гигроскопичностью, хорошей накрашиваемостью и повышенной устойчивостью к истиранию, целлюлозу предложено подвергать последовательному оксиэтилированию, цианэтилированию и обработке акрилонитрилом в количестве 50-ЭОо/о (от обш:его веса) в присутствии окислительно-восстановительной системы.

Пример 1. Щелочную целлюлозу, содержащую 16,3-16,60/0 NaOH, обрабатывают в герметическом стальном реакторе, снабженном мешалкой, газообразной окисью этилена в количестве 15-20о/о (от содержания а-целлюлозы) при температуре 16-18°С в течение 1,5-2 час. По окончании реакции оксиэтилирования в реактор добавляют дистиллированиую воду в таком количестве, чтобы концентрация щелочи в растворе была 6-7о/оК полученному щелочному раствору оксиэтилделлюлозы добавляют акрилонитрил в количестве ЮОо/о (от оксиэтилцеллюлозы). Реакцию цианэтилирования проводят ири той же температуре в течение 2 час. Выпавший из раствора в виде белого порошка цианэтиловый эфир окснэтилцеллюлозы после нейтрализации HoSOi фильтруют и промывают горячей водой.

Затем загружают в фарфоровый реактор, снабженный мешалкой и мерником, добавляют дистиллированную воду в таком количестве, чтобы модуль был равен 6-7 (по отношению к акрилонитрилу). Для получения сонолимера, содержащего 25 вес. и/о цианэтилового эфира оксиэтилцеллюлозы в реактор при перемешивании вводят 750/0 (от веса эфира) акрилонитрила. Начальная температура реакции 30°С, конечная 40°С. Время реакции 3 час.

Количество инициатора: персульфата аммония IO/D, гидросульфита натрия 0,8о/о (от веса взятого акрилоиитрила). Полученный сополимер промывают горячей водой и сушат при 65°С, затем растворяют в диметилформамиде.

Прядильный 15-163/о-ный раствор формуют в волокна по мокрому методу в водную ванну, содержащую 30-40о/о ди.метилформальдегида при температуре 20°С по режиму, принятому для волокна нитрон. Условия формования:

Пластификационную вытяжку проводят при температуре 98-100°С до ббОэ/о- Полученное волокно имеет метрический номер NM-3000, разрывную прочность 42 р. км.

Проведение исследования показывают, что наиболее оптимальными физико-механическиМИ свойствами обладают волокна, полученные из сополимера 20-ЗОо/о вес. цианэтилового эфира оксиэтилцеллюлозы и до 70о/о полиакрилонитрила.

Физико-механические свойства волокна из сополимера на основе цианэтилового эфира оксиэтилцеллюлозы (ЦЭОЭЦ) и акрилонитрила по сравнению с волокном нитрон.

Предмет изобретения

Способ модификации целлюлозы последовательным оксиэтилированием и цианэтилированием, отличающийся тем, что, с целью получения волокнообразующего сополимера с улучшенными физико-механическими свойствами, полученный цианэтиловый эфир оксиэтилцеллюлозы обрабатывают акрилонитрилом в количестве 50-90о/о (от общего веса) в присутствии окислительно-восстановительной системы.