СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ПОЛИАКРИЛАМИДА Советский патент 1967 года по МПК C08F120/56 C08F2/14 

Известны опособы получения гранулированного иолиакриламида. Недостатками этих методов являются относительно низкий молекулярный вес получаемых -продуктов и загрязнение их стабилизаторами. Продукт, получаемый по этому изобретению лишен указанных недостатков.

В реактор с жидкостью, пе растворяющей акриламид и полиакриламид (например, гептан), вводят при непрерывном перемешивании акриламид и ш;елоч«ой раствор полиакриламида. Соотношение воды и акриламида может изменяться в широких .пределах. Акриламид и водный раствор подают или раздельно, или после предварительного смешивания. Температуру полимеризации выбирают такой, чтобы в раствор переходило 70-95% акриламида. Полимеризацию проводят в атмосфере, не содержащей .кислорода, при непрерывном перемешивании. Инициируют полимеризацию ионизирующим излучением или инициаторами радикального типа (например, персульфат аммония). В результате полимеризации получают гранулированный водорастворимый полимер. Полимеризация проходит практически нацело.

тепла, что позволяет проводить реакцию с большой скоростью, регулировать температурный режим полимеризации и получать однородный продукт с заданными свойствами.

Введение полиакриламида в реакционную смесь приводит к повышению вязкости системы уже в начальный момент, что обеспечивает получение гранулированиого продукта. Проведение полимеризации в насыщенных

водных растворах в присутствии цебольщого количества нерастворенного мономера предотвращает слипание гранул в ходе полимеризации. Предлагаемый способ полимеризации успешно сочетаться с предварительной очисткой акриламида.

Для этого акриламид растворяют при нагревании в органическом растворителе, не растворяющим воду и полиакриламид, в котором растворимость акриламида при комнатной температуре мала, но при повыщенной температуре достаточно велика (например, бензол, хлороформ). Растворение акриламида проводят в присутствии небольших (2-5% от веса акриламида) количеств воды (либо имевшейся в исходном акриламиде, либо специально добавленной). При этом водорастворимые и механические примеси переходят в водную фаизвлекают противоточной экстракцией органическим растворителем при повышенной темиературе. Получеиный слабый раствор акриламида в органическом растворителе используют для растворения иовой порции неочищенного акриламида. Концентрированный раствор акриламида в органическом растворителе, полученный при обработке неочищенного акриламида, охлаждают до комнатной температуры, добавляют к образовавшейся суспензии раствор полиакриламида в воде, щелочные добавки (аммиак, едкий патр) инициатор и проводят суспе-нзиопную полимеризацию как оиисано выше.

Образовавшийся полимер отделяют, а органический растворитель используют для экстракции акриламида из водной фазы и растворения следующих порций акриламида.

Пример 1. В стеклянный сосуд с мещалкой из нержавеющей стали при температуре 25+0,5°С загружают 30 мл гептана, 3 г акриламида (чистота 98%) и при непрерывном перемешивании добавляют 1,5 мл раствора, содержащего 75 г/л NaOH и 25 г/л полиакриламида (характеристическая вязкость водного раствора полиакриламида - 100). При этом 93% акриламида растворяется в воде. Реакционную смесь при непрерывном перемешивании и барботаже аргона подвергают воздействию -облучения в течение 1 час.; мощность дозы 12 р/сек.

Характеристическая вязкость полимера, определенная в водном растворе 111. Выход полимера 99%.

Пример 2. В стеклянный сосуд с мешалкой из нержавеющей стали при температуре 25 ± 0,5°С загружают 30 мл гептана и 3 г

очищенного акриламида (чистота 98%) добавляют при непрерывном перемешивании 1,5 мл раствора, содержащего 50 г/л NaOH, 25 г/л полиакриламида и 4 г/л персульфата 5 аммония. При этом 93% акриламида растворяется в воде. Реакционную смесь при непрерывном перемешивании и барботаже аргона нолимеризуют в течение 1 час. Полимер получают в виде гранул размером - 3 мм.

Характеристическая вязкость полимера, оиределенная в водном растворе 57,5. Выход полимера близок к 100%.

Предмет изобретения

1.Способ получения гранулированного полиакриламида суспензионной полимеризацией акриламида в жидкой органической дисперсионной среде, практически не растворяющей акриламид и полиакриламид, например, в гептане, с применением для инициирования реакции ионизирующего излучения, или инициаторов радикального типа, растворимых в воде, отличающийся тем, что, с целью получения водорастворимого продукта высокомолекулярного веса, полимеризацию проводят в присутствии воды гидроокиси аммония или щелочных металлов и полиакриламида, при температуре не превыщающей 80°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидроокись аммония или щелочные металлы вводят в количестве 0,5-8%, полиакриламид в количестве 1-Зо/о от веса акриламида и воду в количестве, достаточном для получения ненасыщенного раствора акриламида, с избытком в его, не переходящего в раствор при температуре полимеризации.