Известен промышленный способ получения 1,8-нафтоилен-1,2-бензимндазола - люмогена желто-зеленого свечения конденсацией нафталевого ангидрида с ортофенилендиамином в среде ледяной уксусной кислоты с последующей нерекристаллизацией продукта реакции из ледяной уксусной кислоты и дальнейшей очисткой целевого продукта перекристаллизацией из бензола в присутствии активированного угля и окиси алюминия.
Для унроод;ения технологического процесса, повышения выхода и чистоты продукта предложено получать 1,8-нафтонлен-1,2-бензимидазол сплавлением нафталевого ангидрида с ортофенилендиамином при температуре 205- 220°С С последующей перегонкой в вакууме полученного нрн этом плава.
Пример. В колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром для измерения в парах и приемником-холодильником, загружают, в пересчете на 100%, 60 г нафталевого ангидрида и 32,4 г ортофенилендиамина. Содержимое колбы нагревают до 205-220°С и при этой температуре выдерживают 3 час. Выделившиеся пары воды охлаждают в приемнике - холодильнике. После окончания выдержки медленно создают вакуум до 756-757 мм рт. ст. и подогревают реакционную массу в течение 40-50 мин, до температуры 294-300°С. Затем снимают давление и сменяют приемник-холо
дильник на чистый, набирают вакуум 756 758 мм рт. ст., подогревают реакционную массу до 310-320°С и перегоняют.
После окончания перегонки продукт выгружают и взвешивают. Вес готового продукта
68,4-70 г. Выход 83,6-85,50/0 от теоретического; т. пл. 203-205°С. Световой выход 110-125% по сравнению с типовым образцом.
Предмет изобретения
Способ получения 1,8-нафтоилен-1,2-бензимидазола - люмогена желто-зеленого свечения из нафталевого ангидрида и ортофенилендиамина с применением очистки и выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, повыщения выхода и чистоты продукта, нафталевый ангидрид сплавляют с ортофенилендиамином при температуре 205-220°С с последующей перегонкой в вакууме полученного при этом нлава.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-СУЛЬФО-1,8-НАФТОИЛЕН-1',2'- -БЕНЗИМИДАЗОЛА | 1970 |
|
SU259892A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМОГЕНА | 1965 |
|
SU176299A1 |
| Композиция для определения химической стойкости гуммировочных материалов | 1976 |
|
SU621994A1 |
| Комплексные соединения хлорида цинка с 1,8-нафтоилен-1,2-бензимидазолом в качестве люминофоров | 1977 |
|
SU600141A1 |
| 4-[1-(2-Метилфенил)-5-фенил-2-пиразолинил-3]-1,8-нафтоилен- @ , @ -бензимидазол в качестве органического люминофора оранжево-красного свечения | 1983 |
|
SU1148291A1 |
| 4-О- | 1979 |
|
SU825523A1 |
| Способ получения люминесцентного кремнийорганического красителя | 1990 |
|
SU1770336A1 |
| Способ получения полиангидридов | 1971 |
|
SU474546A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ЛЮМИНОФОРОВL.!J. -'.OiO'd И .А Я• -. . ... ... ; . .... . . .>&..-•<-.If/^je|....: :..;..-...;..! [ L •••ЬЛИи i &г;.Л | 1971 |
|
SU309035A1 |
| ПАТЕНТНО- И! ^<тда!!«?)к.;ЕС:'ЛИ БИЬЛИОТГ *:', 12 | 1966 |
|
SU182730A1 |
