СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛЦИКЛОГЕКСАНА Советский патент 1968 года по МПК C07C13/19 C07C1/24 

Известный способ получения винилциклогексана состоит в дегидратации метилциклогексилкарбинола в присутствии катализатора, в качестве которого используют, например, окись алюминия, при температуре около 400°С. Однако при этом образуется значительное количество побочного продукта - этилиденциклогексана. С целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения количества побочного продукта, предлагается винилциклогексан получать дегидрацией метилциклогексилкарбинола в присутствии катализатора, в качестве которого используют окись хрома, при 200- 400°С. В результате выход винилциклогексана составляет около 80%, считая на прореагировавший метилциклогексилкарбинол. Для повышения селективности процесса катализатор можно промотировать соединениями ш,елочных или щелочноземельных металлов, взятых в количестве 0,1-5 вес. /о или органическими основаниями, взятыми в количестве 0,2-10 вес. %. Описываемый способ позволяет получать целевой продукт практически чистым, без примеси побочного продукта. 10%-ный водный раствор аммиака до слабощелочной реакции. Осадок отмывают от ионов NOi, сушат, формуют и прокаливают при температурах до 500°С. В кварцевую трубку длиной 520 мм и внешним диаметром 16 см, помещенную в вертикальную каталитическую печь, загружают 5 мл (5,7 г) катализатора (гранулы 1X2 мм) и над ним помещают 5 мл битого кварца. Температуру измеряют термопарой, помещенной в слой катализатора, и регулируют с точностью ±1°С. 46 вес. ч. метилциклогексилкарбинола (т, кип. 189°С, По 1,46660) пропускают над катализатором при 325°С и объемной скорости 3 час . Получают 20 вес. ч. винилциклогексана и 1,2 вес. ч. метилциклогексилкарбинола. Выход винилциклогексана 50,5о/о, считая на пропущенный метилциклогексилкарбинол, и 80,3%, считая на прореагировавший спирт. Предмет изобретения 1. Способ получения винилциклогексана дегидратацией метилциклогексилкарбинола в катализатора при повышенной отличающийся тем, что, с целью выхода целевого продукта и количества побочного продукта, 3 в качестве катализатора используют окись хрома. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют катализатор, промотированный 4 добавками щелочных или щелочно-земельных металлов, взятых в количестве 0,1-5 вес. Vo. или органическими соединениями, взятыми в количестве 0,2-10 вес. %.