СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА И АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ Советский патент 1967 года по МПК G01N31/02 G01N27/44 

Известен способ хроматографического определения углерода, водорода и азота в органических соединениях, состоящий в том, что анализируемое вещество разлагают в потоке инертного газа в присутствии окиси меди с последующим восстановлением выделившихся окислов азота, конверсией воды до ацетилена и хроматографическим анализом газообразных продуктов разложения и конверсии.

Предлагаемый способ хроматографического определения отличается от известного тем, что разложение анализируемого вещества проводят в замкнутом объеме в присутствии окиси никеля и выделившуюся при разложении воду перед подачей ее в газовый хроматограф подвергают электролизу и измеряют количество электричества, затраченного на электролиз. Это повышает точность и ускоряет время определения.

На чертеже изображена принципиальная схема одного из возможных вариантов устройства для осуществления предлагаемого способа.

Устройство содержит камеру / для разложения, соединенную с ячейкой 2 для электролиза При помощи металлического капилляра 3. Газ-носитель подается по металлическому капилляру сначала в камеру для разложения, а затем в ячейку 2. Электролиз воды проводится на платиновой спирали 4, намотанной

на тефлоновый стержень 5. Внутри тефлонового стержня имеется продольное отверстие, через которое газ-носитель и реакционные газы поступают в ячейку, а затем на хроматограф, концы платиновой спирали выведены на верх металлической крышки, герметически закрывающей ячейку для электролиза. В электрическую цепь включены источник d постоянного тока, миллиамперметр 7 и интегратор 8. Реакционная система и ячейка для электролиза присоединяются к хроматографу при помощи компенсационного мембранного переключателя 9 потока газа.

Предмет изобретения

Способ хроматографического определения углерода, водорода и азота в органических соединениях путем разложения анализируемого вещества в присутствии окислителя с последующим хроматографическим анализом газообразных продуктов разложения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения времени определения, разложение анализируемого вещества проводят в

замкнутом объеме в присутствии окиси никеля и выделившиеся при разложении пары воды перед подачей в газовый хроматограф подвергают электролизу, измеряя при этом количество электричества, затраченного на