СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШИТЫХ СОПОЛИМЕРОВ Советский патент 1967 года по МПК C08F212/08 C08F226/12 

Сшитые сополимеры обычно получают сополимеризацией стирола, 2-винилпиридина и дивинилбензола.

Предлагается способ получения сшитых сополимеров путем сополимеризации стирола, 9-випилкарбазола и дивппилбензола. Это позволяет расширить ассортимент азотсодержаШ.ИХ сшитых сополимеров, пригодных для использования в синтезе ионообменных смол.

Сополимер получают методом суспензионной полимеризации соответствующих мономеров в водной среде в присутствии инициаторов радикального типа, например динитрила азодиизомасляной кислоты и перекиси бензоила. Температура реакции в присутствии динитрила азодиизомасляной кислоты 60-80°С; количество 9-винилкарбазола 10-80%. Температура реакции в присутствии перекиси бензоила 98-100°С, количество 9-винилкарбазола, вводимого в сополимер, от 10 до 60%.

Сополимер может быть получен с различным количеством сшивающего агента (дивинилбензола) от 5 до 16%. Стабилизатор эмульсии - поливиниловый спирт или крахмал.

Пример 1. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой и установленную в термостате, вносят водную фазу (Зо/о-ный раствор крахмала или 1,5%-ный раствор поливинилового спирта). Соотношение мономерной и водной фаз 1:4. Температуру доводят до 80° С, включают мешалку и по каплям вносят раствор 10 г 9-винилкарбазола

в 35,5 г стирола, 8,9 г 28%-ного дивинилбензола и 0,25 г динитрила азодинзомасляной кислоты, приготовленный за 10 мин до начала реакции. При непрерывном перемешивании реакцию проводят в течение 5,5-6 час. Полученный сонолимер отделяют от водной среды и промывают 500 мл воды. Затем сополимер нагревают в круглодопной колбе с обратным холодильником со 150 мл ксилола при 100°С в течение 1,5-2 час, после чего сополимер

отфильтровывают и сушат при 60-80° С до постоянного веса. Выход сополимера 89%, содержание азота 1,3%, набухаемость в ксилоле 2,8 мл/г.

Пример 2. Сополимер получают по методике, описанной в примере 1, при следующих количествах компонентов: 10 г 9-винилкарбазола 1,35 г стирола, 2,23 г дивинилбензола,

0,12 г динитрил азоднизомасляной кислоты. Отношение мономерной и водной фаз 1:4, продолжительность реакции 7-7,5 час.

Пример 3. Сополимер получают по методике, описанной в примере 1, при 98-100° С и продолжительности реакции 6 час со следующим количеством реагентов: 10 г 9-винилкарбазола, 30,7 г стирола, 17,9 г дивинилбензола и 0,7 г перекиси бензоила.

Соотношение мономерной и водной фаз 1:4, выход сополимера 89%. Содержание азота в сополимере 1,, набухаемость в ксилоле 3,2 мл/г.

Предмет изобретения

Способ получения сшитых сополимеров путем сополимеризации стирола, гетероциклического азотсодержащего винилового мономера и дивинилбензола, отличающийся тем, что, с целью расщирения ассортимента сшитых сополимеров, в качестве гетероциклического азотсодержащего винилового мономера используют 9-винилкарбазол.