СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЁТОАЦЁТИЛАМИНООКСАНИЛ-АМИДА Советский патент 1967 года по МПК C07C231/08 C07C237/28 

Изобретение может найти применение в Синтезе миграциоиноустойчивых желтых моноазопигментов.

Предлагается способ получения ацетоацетиламииооксаниламида взаимодействием амида 4-аминофенилоксамИновой кислоты с дикетеном в среде органического растворителя или в водной среде при 5-10°С.

Пример 1. 67,6 г амида 4-аминофенилоксаминовой кислоты суспендируют в 500 мл опирта и охлаждают до 0°С. При этой температуре в полученную суспензию загружают 47 мл свежеперегнанного дикетеиа. Реакционную массу размешивают при 5-10°С в течение 4-5 час до исчезновения амина в реакционной массе, после чего фильтруют и промывают на фильтре водой. Получают с высоким выходом 4-ацетоацетиламинооксаниламид в виде бесцветного или светло-сиреневого порошка, не плавящегося до 300°С. Вещество нерастворимо в водной щелочи, большинстве органических растворителей и воде, слабо растворимо в диоксане.

Найдено, о/ц; С 55,24; 55,16; Н 5,19; 5,20; N 15,85; 15,62, CiaHisNsOi. Вычислено, о/о: С 54,75; Н 4,98; N 15,97.

Пример 2. 17,9 г амида 4-аминофенилоксаминовой кислоты диспергируют в 100 лгл воды в присутствии диспергирующих средств до однородной сметанообразной массы. Полученную суспензию охлаждают до 0°С и в нее загружают 9 ял ди.кетена. Реакционную массу разл1ешивают в течение нескольких часов при 5-10° С, затем фильтруют и промывают водой.

Предмет изобретения

Способ получения ацетоацетиламинооксаниламида, отличающийся тем, что амид 4-аминофенилоксаминовой кислоты конденсируют с дикетеном в водной среде или в среде органического растворителя при 5-10°С.