СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОПРОПАНА Советский патент 1968 года по МПК C07C13/04 C07C1/28 

Известные способы получения циклопропана из 1,3-дигалоидпроизводных пропана состоят в действии на них цинковой пыли в кипящей водно-спиртовой среде с применением или без активаторов цинковой пыли. Для синтеза обычно используют 1,3-хлорбромпропан и цинковую пыль, полученную дистилляцией. Однако указанный процесс продолжается 5-6 час, при этом расходуется большое количество цинковой пыли (трехкратный избыток), а выход циклопропана всего 60-65э/оПредлагаемый способ получения циклопропана отличается от известного тем, что для синтеза берут свежеприготовленную влажную цинковую пыль, полученную электролизом отходов галоидных солей цинка, образующихся в процессе синтеза.

Полученная подобным образом цинковая пыль обладает высокой активностью в реакции циклизации, как она со времени получения и до момента применения находится во влажном состоянии и почти не соприкасается с воздухом. Содержание окислов цинка сведено к мипи1муму. Такая пыль не требует дополнительной активации, и индукционный период реакции практически равен пулю. Реакция идет сразу же.

уменьшить расход электроэнергии на перемешивание при меньшем избытке цинковой пыли, а также замкнуть цикл по цинку.

Пример. 100 г 1-хлор-З-бромпропана прикапывают при интенсивном перемешивании к суспензии 200 г 60%-ного водного раствора этилового спирта и 62 г ципковой пыли (электрохимической) при температуре кипения смеси. Образующийся газ после обратного холодильника конденсируют при -60°С. Образовавшийся конденсат очищают низкотемпературной ректификацией. Получают 23,4 г циклопропана 99%-ной чистоты.

Цинковую пыль получают в результате электролиза раствора хлорбромистого ципка, образующегося в результате синтеза по реакции:

СЮПаСПаСНгВг + Zn - (СН.) з + ZnClBr.

Электролиз проводят из водных растворов с титановым катодом и нерастворимым анодом. В результате реакции на катоде получают .цинковую губку по уравнению;

Zn -f 2Те - Zn (губка).

В зависимости от условий электролиза получить цинковую пыль требуемого гранулометрического состава. 3 пропана в..кипя1ц,водно-|пиртовой среде, отличающийся те ЙЬй8жа.с целью увеличения выхода целевого и сокращения длителъности npoцecJg(г pи S fняют влажную свежеприготовленную цинковую пыль.5 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что цинковую пыль получают электролизом отходов галоидных солей цинка, полученных в процессе синтеза,