СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МЫЛ Советский патент 1971 года по МПК C11D13/00 C07C51/41 C07C53/00 

Изобретеиие относится к способу получе шя с.мешанных металлических мыл, которые применяются в качестве высокоэффективных стаби-лизаторов в производстве поливинилхлоридных (ПВХ) материалов.

Известен способ получения смешанных металлических мыл взаимодействием при высокой температуре (до 160° С) расплавлеииой органической водонерастворимой кислоты (например, лауриновой, стеариновой « др.) с одниМ из окислов металлов второй группы периодической системы элементов Д. И. Менделеева с последующей обработкой расплава в водной среде избыточным количеством второго окисла металла, дающего с данной кислотой более тугоплавкую соль. Получаемые продукты состоят из гранул с раз.мерами около 1 мм. При зтоМ получают продукт, имеющий следующие характеристики.

Содержание, %:

свободных жирных кислот2

..металлов (суммарное)18,2-18,5

водорастворимык веществ0,5

Т. ил. °С120-180

Влажность, %1

усиление свойств), что нр(иводит к значительному увеличению термо- и светостабилизации по сравнению с простой механической смесью, состоящей из стеар:ата бария и стеарата кадмия.

Однако недостатками известного способа являются осмолевие органических кислот лр-и высокой температуре, трудности, связанные с контролем за полнотой реакции и удале«нем из продукта избытка второго металла, грубая дисперсность готового продукта, .малая производительность процесса и опасные условия труда из-за возможного выброса горячей iMaccbi прл ее вскипании- в процессе нейтрализации расплавленной кислоты окислами металлов.

Предлагаемый способ позволяет получать смешанные металлические мыла, т. е. соли водонерастворимых, преимущественно жирных

кислот или их смесей с дву.мя -металлами второй группы периодической систе.мы эле.ментов (магний, кальций, барий, стронций,, цинк, кадмий) в виде высокодисперсных порошков (оазмер частиц не более 50 мкм), представляющих собой однородные .молекулярные с.меси двух или -более солей контролируе.мого состава.

рывных Параллельных потоков раствора натриевой соли жирных кислот (с числом атомов углерода не менее 8; например лауриновой, стеариновой или синтетических жирных кислот фракция Ci7-€20) И солевого раствора, содержащего в заданном молярном отношении соли двух металлов второй группы периодической с«сте1мы эле.ментоБ (например хлористые, азотно-кислые и т. д.). Все это смешивают при температуре 35-75° С и, интенсивно перемешивая с последуюш,ей термообработкой полученной суспензии, охлаждают, фильтруют, про.мывают, -сушат. Состав солевого раствора определяется составом конечного продукта соосаждения и относительной растворимостью индивидуальных металлических мыл, так что в случае некоторых композиций металлических мыл исходный солевой раствор должен содержать в избытке один из соосаждаемых металлов.

С целью существенной интенсификации фильтрации и промывии соосажденных металлических мыл суспензию продукта подвергают термообработке, т. е. контролируемому нагреванию до определенной температуры в интервале 70-100°С, зависящей от состава продукта. Для некоторых составов термообработку можно совмещать с операцией осаждения продуктов.

Для повышения дисперсности продукта его отмытую пасту сушат в псевдоожиженном слое при температурах, исключающих подплавление частиц продукта (40-60° С), и скоростях сушильного агента (например, воздуха или воздуха с добавкой азота), обеспечивающих достаточно интенсивиое перетирание сухого порошка с уносом из аппарата в отходящем газе тонких фракций продукта (2- 3 м/сек}.

Кроме того, с це.1ью получения продукта заданного химического состава, соль одного из металлов в исходном растворе берут в 10- 70%-ном избытке против стериохимического количества; термообработку суспензии продукта ведут при температуре 70-100°С с последующим охлаждением до 35-55° С.

Предлагаемый способ может использоваться для получения смешанных металлических мыл, имеющих в своем составе более двух металлов.

Пример 1. Готовят раствор натрия стеариновокислого путем омыления стеарина технического щелочью с концентрацией 0,26 г-экв/л при 85-95° С и раствор смеси азотнокислых солей бария и кадмия с суммарной концентрацией катионов 0,27 г-экв/л при 20-30° С. Если в конечном продукте соосаждения требуется получить отношение Ba/Cd 1/1, то в солевом растворе должно быть выдержано отношение Ba/Cd 1,25/1 (з г-атомах). Оба раствора подают в смеситель непрерывными потоками с одинаковой скоростью по 12 л/час на 1 л рабочего объема аппарата, где производится их интенсивное перемешивание при 50-55° С.

Суспензия продукта, вытекающая непрерывным потоком через боковой отвод смесителя, подогревается до 98-100° С (термообработка) и затем охлаждается до 50-55°С, после чего

следуют фильтрация, промывка, осадка, отжим его и сущка пасты в псевдоожиженном слое при температуре 40-45° С в слое. Сушильный агент нагревается до 150-160° С и подается на решетку аппарата со скоростью

2-3 м/сек.

Получают продукт, имеющий следующие характеристики: содержание бария - 9-10,5%; кадмия 7-9%; влаги не более 1%; железа менее 0,01%; температура плавления в пределах

120-140°С, электропроводность водной вытяжки продукта при 25°С, не более 5-10-; дисперсность (остаток на сите с размером отверстий 50 мк) не более 0,1%.

Пример 2. Б качестве органического сырья берут синтетические жирные кислоты фракция Ci7-CSQ. Растворы реагентов готовят по примеру 1, с той лишь разницей, что раствор мыла иметь температуру /О-

80 С, а в солевом растворе должно быть выдержано отношение Ba/Cd 1,7/1 (ъг-атомах}. Условия синтеза сохраняются такими же, как в примере 1, с тем отличием, что в смесителе температуру поддерживают в пределах 35-

45° С при термообработке в пределах 70-74° С и при сушке не выше 40° С. Конечный продукт отличается более низкой темнературой плавлепия.

Пример 3. Готовят раствор натрия лауриновокислого с концентрацией 0,525 г-экв1л при 85-95° С и раствор смеси азотнокислых солей бария и кадмия с суммарной концентрацией катионов 0,537 г-экв/л при 50-60° С. Если в конечном продукте требуется получить отнощение Ba/Cd l/2, то в солевом растворе должно быть выдержано отнощение Ba/Cd 1,1/2 (в г-атомах}.

Подача растворов в смеситель производится с той же скоростью, как указано в примере 1. Синтез совмещается с термообработкой и осуществляется при 70-75° С. Суспензия продукта из смесителя подается на фильтрацию, осадок промывается и отжимается. Паста сушится в псевдоожиженном слое при температуре 60° С. Сушильный агент (воздух), нагретый до 100° С, подается со скоростью 3 м/сек.

Получают продукт, имеющий следующие характеристики:

содержание бария 8,0-9,2%; кадмия 13,7- 14,6%; влаги не более Г%; железа не менее 0,01%; температура плавления 120-150° С; электропроводность водной вытяжки продукта при 25°С, ож-сл- не более 5-10- ; дисперсность (остаток на сите с размером отверстий 50 мк} не более 0,1:%.

г-экв1л при 85-95° С и раствор смеси азотнокислых солей кальция и цинка с суммарной концентрацией катионов 0,27 г-экв/л при 50- 60° С. Если в конечном продукте соосаждения требуется получить отношение Ca/Zn l/l, то в солевом раствсфе должно быть выдержано отношение Ca/Zn 1,2-1,3/1 (в г-атомах). Оба раствора подают в -смеситель непрерывными потоками с одинаковыми скоростями по 12 л/час на 1 л рабочего объема аппарата, где производится их интенсивное перемешивание при 65--75°С.

Суспензия продукта, вытекающая непрерывным потоком через боковой отвод смесителя, подогревается до 85-100° С (термообработка) и затем охлаждается до 50-55° С, после чего следуют фильтрация, промывка осадка, отжим его и сушка пасты в псевдоожиженном слое при температуре 50-60° С в слое. Сушильный агент нагревается до 120-130° С и подается на решетку аппарата со скоростью 2-3 м/сек.

Предмет изобретения

1. Способ получения смешанных металлических мыл, отличающийся тем, что, с целью

упрощения процесса и улучшения качества продукта, параллельные потоки водного раствора щелочных солей насыщенных жирных кислот и водного раствора смеси солей металлов второй группы периодической системы, содержащего избыток одного из металлов, смешивают при 35-75° С и интенсивном перемешивании с последующей термообработкой полученной суспензии, охлаждением, фильтрацией, промывкой и сушкой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения продукта заданного химического состава, соль одного из металлов в исходном растворе берут в 10-70%-ном избытке против стереохимического количества.

3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что термообработку суспензии продукта ведут ири 70-100° С с последующим охлажденне г до 35-55° С.