СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛТИОФЕНА Советский патент 1968 года по МПК C07D333/10 

Изобретение относится к области синтеза гомологов тиофена, в частности 3-метилтиофена.

Известный способ получения 3-метилтиофена состоит во взаимодействии изопрена с серой при нагревании от 445°С и выше. Выход 3-метилтиофена при этом 47%.

С целью увеличения выхода продукта, предлагается изопрен подвергать взаимодействию с сероводородом в присутствии алюмохромового катализатора, промотированного окисью калия. В результате выход 3-метилтиофена повышается до 70%.

Характеристика процесса: Температура, °С400-500

Давлениеатмосферное

Объемная скорость, ,2-0,4

(по жидкому сырью).

Соотношение сероводород/изопрен1,5-2,5 Состав катализатора, %

А1,0з СГгОз КаО

9П

1,5204, d4 1,0219, элементарный состав, %: С 61,15; Н 6,15, S 32,7 (по литературным данным, т. кип. 115,43°С, По 1,52035, df 1,0217, элементарный состав, %: С 61,18; И 6,16, S 32,66).

3-Метилтиофен был также идентифицирован по инфракрасным спектрам поглощения на двухлучевом спектрофотометре ИКС-14 с призмой хлористого натрия.

Пример 1. 195,5 г изопрена и сероводород в соотиошеиии 1 : 2 пропускают в течение 3 час через реактор, заполненный 200 мл катализатора. Температуру в реакционной зоне поддерживают 500°С, объемную скорость - 0,2 . Продукты реакции охлаждают в холодильнике и собирают в приемнике. 76,5 г катализатора разгоняют на ректификационной колонне с 20 теоретическими тарелками. Фракция 114-116°С (68,4 г, 71,6%) представляет собой 3-метилтиофен.

78 18 4.

Пример 2. 116 г изопрена и сероводород реагируют при тех же условиях, что и в примере 1, но с объемной скоростью 0,3 . В результате получают 89,2 г катализатора, а после его разгонки - 78,2 г (67,5% на пропущенный изопрен) фракции 114-116 С. 34

лучают 94,85 г катализата, а после разгон-Предмет изобретения ки -83,5 г (66,2%) фракции 114-116 0

66,2%.Способ получения 3-метилтиофена на оспоПример 4. 161,16 г изопрена и сероводо- чающийся тем, что, с целью увеличения выхород реагируют в тех же условиях, что ивда целевого продукта, изопрен подвергают примере 1, но при объемной скорости 0,4 .взаимодействию с сероводородом и процесс Получают 97,8 г катализата и 83 г (51,5%)ведут в присутствии алюмохромового каталифракции 114-116°С.затора, промотированного окисью калия.

206586

ве изопрена при нагревании до 500°С, отли