СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ Советский патент 1968 года по МПК C08J5/20 C08F220/54 C08F265/00 B01J20/26 B01J39/20 

Изобретение относится к области синтеза монофункциональных анионообменных смол, содержащих первичные, третичные аминогруппы или четвертичные аммониевые группы.

Известен способ синтеза аниопитов путем сополимеризации эфиров а.криловых кислот, содержащих хлоргидридную группировку с ди- и тривинильными сщивающими агентами, в качестве которых применяют дивинилбензол, тривинилбензол, Ы,К-метилендиметакриламид, с последующим минированием полученного сополимера.

Предложенный способ состоит в сополимеризации аминофенилметакриламида или диметиламинофепилметакриламида или метилсульфата триметиламино-«-фенилметакриламида с ди- и тривиннльными сщивающими агентами, а именно: с дивинилбензолом или гексагидро-1,3,5-триакрилил-си иж - триазином или М,Ы-алкилендимегакриламидом.

Полимеризацию предпочтительно вести в присутствии динитрила а-азодиизомасляной кислоты в растворителе при 55-70°С в атмосфере инертного газа.

Пример 1. 16,0 г я-аминофенилметакриламида, 2,52 г гексаметилендиметакриламида, 0,185 г динитрила а-азодиизомасляной кислоты в 16,2 мл димстилформамида нагревают при 55°С в течение 60 час в ампуле, запаянной в токе азота. Образовавщийся гель измельчают, экстрагируют спиртом и иоследэвательно обрабатывают 1 н. раствором соляной кислоты и 0,1 н. раствором едкого натра, после чего отмывают водой. Выход 18,1 г. Полная обменная емкость (ПОЕ) смолы по 0,1 н. pacTBQpy соляной кислоты в 0,1 н. КС составляет 4,6 мг-экв г. Относительное набухание в воде 1,2.

Пример 2. 8,7 г г-аминофенплметакриламида, 1,3 мл 50Vo-HorQ дивинилбензола, 0,042 г динитрила а-азодиизомасляной кислоты в 9,3 мл диметилформамида полимеризуют как указано в примере 1 при 70°С в течение 30 час; ПОЕ 5 мг экв/г.

Пример 3. 3,5 г .г-аминофенилметакриламида, 0,35 г гексагидро-1,3,5-триакрилил-си ИИ4триазина, 0,038 г динитрила а-азодиизомасляной кислоты в 9,4 мл диметилформамида полимеризуют как указано в примере 1 в течение 20 час; ПОЕ 5,4 /иг экв/г.

Пример 4. 9,5 г ;г-диметиламинофенилметакриламида, 2,64 г гексаметилендиметакриламида, 0,221 г динитрила а-азодиизомасляной кислоты в 28,7 мл диметилформамида полимеризуют как указано в примере 1 (экстрагируют ацетоном) и последовательно обрабатывают 1 н. раствором соляной кислоты и 0,1 н. раствором едкого натра, после чего отмывают водой, ПОЕ 4,2 мг-экб/г по 0,1 и. раствору соляной кислоты.

саметилендиметакрнламида, 0,050 г динитрила а-азодиизомасляной кислоты в 7,2 мл и ЗОо/о-ной уксусной кислоты нагревают при 70°С в течение 46 час в ампуле, запаянной в токе азота.

Образовавшийся гель измельчают, экстрагируют 50Э/0-НОЙ уксусной кислотой, промывают водой. Для перевода смолы в ОН- или С1-фо,рму ее соответственно обрабатывают 0,5 н. раствором едкого натра или 1 н. раствором соляной кислоты. С1-форму отмывают спиртом.

Относительное набухание С1-формы смолы в воде 2,6; ПОЕ ОН-формы смолы по 0,1 н. раствору соляной кислоты 3,5 мг экв/г.

Предмет изобретения

Способ получения анионитов путем сополимеризации производных акриловых кислот с ди- и тривинильными сшивающими агентами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента макросетчатых анионитов, в качестве производных акриловых кислот применяют аминофенилметакриламид или диметиламинофенилметакриламид или метилсульфат триметиламино-д-фенилметакриламида и в качестве сшивающего агента применяют дивинилбензол или N,N-aлкилeндимeтaкpилaмид или гексагидро-1,3,5-триакрилил-был;Итриазин.