СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ ЭФИРОВ ДИАЛКИЛСИЛАНДИОЛОВ Советский патент 1968 года по МПК C07F7/07 

Известный способ получения циклических эфирОВ диалкилсиландиолов основан на реакции лереэтерификации диметилдиэтоксисилана гликолями.

Предложенный способ основан на реакции циклических или линейных полидиалкилсилоксанов с гликолями в присутствии щелочного катализатора. Процесс осуществляют непрерывной азеотропной отгонкой образующейся в ходе реакции воды с подходящим растворителем. Полученный циклический эфир после отгоЕки растворителя выделяют перегонкой при атмосферном давлении.

Пример 1. Смесь 15,3 г (0,05 моль) октаметилциклотетрасилокеана, 18,0 г (0,2 моль) бутандиола-1,4, 0,2 г порощка КОН и 100 мл бензола нагревают до интенсивного кипеиля с обратным холодильником, снабл енным додоотборной ловущкой, непрерывно удаляя образующуюся при реакции воду в виде азеотропа с бензолом.

Фракционированная перегонка реакционной смеси дает 23,2 г (79з/о) 2,2-диметил-1,3-диокса-2-силациклогептана с т. кип. 132-145С.

После вторичной перегонки

над натрием

1,4222; 0,0606. кип. 142-144°С; по

Пример 2. Азеотропная отгонка воды из смеси 15,3 г (0,05 моль) октаметилциклотетрасилоксана, 15,2 г (0,2 моль) пропандиола1,3, 0,2 г порошка КОН и 100 . бензола в условиях, описанных в лримере 1, и аналогичная последующая обработка дают 20,7 г (74 Vo) 2,2-диметил-1,3-диокса-2- с илациклогек1,4131; df

20

Т. КИП. 120-122°С; по

сан с 0,0680.

Предмет изобретения

Способ получения циклических эфиров диалкилсиландиолов, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода конечного продукта, берут циклический или линейный полидиалкилсилоксан в присутствии щелочного катализатора, проводя лри этом непрерывную азеотропную отгонку образующейся воды.