ЭКСТРАКЦИОННО-ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА Советский патент 1968 года по МПК G01N1/40 G01N1/44 

1 .

Известен экстракционно-люминесцентный способ определения бора в виде тетрафторбората в присутствии красителя бутилродамина.

С целью определения микроколичеств бора в разбавленных растворах и растворах с высоким содержанием хлорида -натрия, предлагается предварительно концентрировать микроколичества бора путем осаждения его с помощью салицилата натрия и бутилродамина.

Чувствительность способа 0,2 мкг бора в 10 мл 10%-ного раствора хлорида натрия и 0,04 мкг В 10 мл воды.

Пример. В платиновую чашку помещают 90 мл воды или 90 мл анализируемого раствора, содержащего 10 г хлорида натрия. Добавляют мл 10 н. серной кислоты, 4 мл 5э/с-ного раствора салицилата натрия, 5 мл 1%-ного раствора бутилродамина. Раствор оставляют на ночь. При этом образовавшийся осадок прилипает к стенкам платиновой чашки. Жидкость над осадком на поверхности чашки декантируют. Содержимое чашки промывают дважды небольшим количеством воды, очищенной от примесей бора. В платиновую чащку добавляют 5 мл ацетона. При этом осадок, содержащий примеси бора, растворяется. Ацетоновый раствор переносят в платиновый тигель, добавляют 2 мл насыщенного свежеприготовленного раствора окиси кальция и выпаривают досуха на водя-ной бане.

Сухой остаток прокаливают в муфеле 30- 40 мин при температуре 450°С в тиглях, закрытых крышками.

В сухом прокаленном остатке определяют бор. Для этого добавляют по 0,5 мл. 1 н. серной КИСЛОТЫ и 1 н. фторида аммония. Объем доводят до 5 мл водой, очищенной от примесей бора на ионообменных смолах, и нагревают под инфракрасной лампой 10 мин. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до рН 5-6, добавляют 1 мл 0,1%-ногО раствора бутилродамина. Содержи.мое тиглей переносят в стеклянные Пробирки с притертой пробкой, добавляют 5 мл бензола и экстрагируют 1 мин. Оптическую плотность бензольных экстрактов измеряют в кювете 0,1 см при светофильтре 5 (л 536 ммк).

Содержимое бора находят по градуировочно.му графику, построенному при осуществлении способа.

Предмет изобретения

Способ экстракционно-люминесцентного определения бора в виде тетрафторбората с использованием бутилродамина в качестве красителя, отличающийся тем, что, с целью определения микроколичеств бора в разбавленных растворах и растворах с -высоким содержанием хлорида натрия, микроколичества бора предварительно осаждают с помощью салиципата натрия и бутилродамина.