СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩЕЙ МЕТИЛБУТАН-ДИОЛ, Советский патент 1968 года по МПК C07D319/06 C07D309/32 

Известен способ выделения смеси, содержащей метилбутандиол, пирановый и диоксановые спирты и их производные, из водной реакцио/нной жидкости синтеза диметилдиоксана из изобутилена и формальдегида, заключающийся в том, что реакционную жидкость подвергают экстракции, например, бутанолом.

Известный способ является сложным и энергоемким вследствие необходимости регенерации гидрофильных экстрагентов, образующих богатые водой азеотропы.

Для упрощения процесса и повышения степени извлечения конечного продукта предложено выделять смесь, содержащую метилбутандиол, .пирановый и диоксановые опирты и их производные, из водной реакционной жидкости синтеза диметилдиаксана из изобутилена и формальдегида. Для этого реакционную жидкость нейтрализуют едкими щелочами ил,и средним фосфатом натрия или калия, отгоняют воду в ректификационной колонне до образования насыщенного солями раствора, который затем -подвергают отстаиванию и отделению целевого продукта.

Необходимыми условиями для нормальной работы системы является то, что нейтрализацию ведут до рН 8±0,2.

ной рециркуляции с линейной скоростью жидкости в трубах кипятильника не ниже 1,5 м/сек.

Пример. В среднюю часть колпач1ковой колонны в 60 теоретических тарелок оодают нейтрализованную тринатрийфосфатом до рИ 8,2 водную жидкость, содержащую 0,1Vo фО|рмальдегида, 0,05Vo летучих органических

продуктов, 8Vo высококипящих побочных продуктов синтеза диметилдиоксана и 20/0 минеральных солей. Колонна работает с флегмовым числом . Отбор водного погона составляет 75% от веса подаваемой в колонну жидкости ,и содержит 0,150/0 органических продуктов лри ХПК-3000 мг O-z/л. В отстойнике с объемом, равным объему кубовой части -колонны, отстаивается два слоя. Верхний, масляный слой - 179/о от веса питающей -колонну жидкости - содержит 47о/о высококипящих органических продуктов, 50% воды и Зэ/о минеральных солей. Нижний, водный слой, составляет 7,50/0 от веса подаваемой в колонну жидкости и содерл ит 20% минеральных солей, 3J/o органических продуктов и 770/0 воды, имеет ХПК 70000 мл О./л. Смесь, содержащую метилбутандиол, нирановый и диоксановые спирты и их производные, можно использовать в -качестве растворителя и 3 Предмет изобретения Способ выделения смеси, содержащей метилбутандиол, лирановый и диоксановые спирты и их .производные, из водной реакци-5 онной жидкости синтеза диметилдиоксана из изобутилена и формальдегида, отличающийся тем, что, с целью ловыщения степени извле4чения целевого .продукта и уирощения ироцесса, реакционную жидкость нейтрализуют щелочами или средним фосфатом калия или натрия, отгоняют из нее воду до образования насыщенного солями раствора, который подвергают расслаиванию с последующим отделением целевого продукта известным способом.