СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРПОЛИПРОПИЛЕНОКСИДА Советский патент 1968 года по МПК C08G59/00 C08G65/00 

Предложен способ получения ПерфторпоЛИпропиленоксида фотохимической сополимеризацией ожиженного гексафторпропилена с молекулярным кислородом, барботируемым через массу мономера в мелкодисперсном состоянии при избыточном давлении не менее 40 мм рт. ст. до конверсии мономера не более 300/0.

Для проведения реакции гексафторпропилен конденсируют в охлажденный до 80°С редуктор, снабженный барботером из пористого стеклянного фильтра № 3, кварцевой пробиркой для ртутной лампы типа ИРК и обратным холодильником с температурой охлаждающего агента от - 120 до - 140°С. Выход из обратного холодильника закрыт гидравлическим затвором.

До начала конденсации гексафторпропилена через барботер подают кислород со скоростью 5 л/час с помощью бессальникового циркуляционного насоса. Кислород циркулирует по замкнутому контуру: насос-колонка для осущки газа-реактор-обратный холодильник-гидравлический затвор-адсорберы со щелочным поглотителем. К линии, соединяющей с насосом адсорберы со щелочным поглотителем, присоединяется U-образный манометр и газометр с кислородом.

юсй в кварцевой пробирке, Цогруженной в сжиженный олефин (при этом реактор не охлаждают). Спустя примерно 20-30 мин начинается .поглощение кислорода со скоростью 5 0,5-1,5 л/час, после чего реактор охлаждают до заданной температуры. По мере падения давления кислорода в системе (контроль U-образным манометром) добавляют новые порции кислорода из газометра. После погло0щения 10-12 л газа кислород заменяют азотом или аргоном. По мере замены кислорода в системе инертным газом его расход через 6- 8 час доходит до нуля (суммарное поглощение кислорода составляет 13-15 л). Не пре5кращая циркуляции инертного газа в системе, продолжают облучение реакционной массы ультрафиолетовым светом еще в течение 2- 3 час. Затем насос выключают и все низкокипящие продукты реакции вместе с непрореа0 гировавшим гексафторпропиленом конденсируют в предварительно вакуумированную ловушку, охлаждаемую жидким азотом.

Остаток в реакторе представляет собой сырой перфторполипропиленоксид. Сополимер

5 не растворяется ни в одном из обычных растворителей. Однако смещивается во всех отношениях с фреоном-113 и перфторметилциклогексаном. С концентрированными серной и азотной кислотами не смешивается и не реа