СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЦИНКХРОМОВЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ Советский патент 1968 года по МПК B01J23/92 

Известен стюсоб регенерации динкхромовых катализаторов производства спиртов растворением отработанного катализатора в серной кислоте осаждением, углекислым натрием и последующим нагреванием.

Предложенный способ предусматривает регенерирование цинкхромового катализатора .производства спиртов, например метанола, путем обработки .измельченной катализаторной массы азотной кислотой с добавкой ам.миачной селитры, не содержащей Р2О5, или соответствующего количества аммиака .и азотной кислоты. Образовавшуюся смесь постепенно нагревают до 250-280°С. Полученную спекщуюся массу обрабатывают концентрированным аммиаком с добавкой карбоната аммония, фильтруют, фильтрат упаривают досуха, после чего к полученной массе добавляют определенное количество граф-ита, формуют и восстана.вливают известным способом.

Пример. К 25 г измельченного отработанного катализатора, помещенного в фарфоровой чащке, постепенно приливают 50 мл 50- 520/о-ной азотной кислоты и сюда же добавляют 10-12 г твердого азотнокислого аммония.

Смесь нагревают, упаривают на песочной бане, изредка помещивая ее стеклянной палочкой. В процессе упарки реагирующая масса густеет и пузырится, .выделяя газы.. Во избежание вылива массы через края фарфоровой чащки объем ее должен быть «е менее 100 мл, осевщие на стенках фарфоровой чащки и конце стеклянной палочки не разложивщиеся частички катализатора осторожно смывают из промывалки дистиллированной водой в общую массу смеси.

По мере упарки реагируемая смесь прини.мает вид черной смолообразной или сиропообразной массы, которая под конец упарки,

выделяя окиси азота, светлеет и становится светлокоричневой. Фарфоровую чащку с образовавщейся массой переносят в муфельную печь и окончательно нагревают при температуре 250-280°С в течение примерно,-1,5 час

до полного выделения окислов азота. После нагревания в муфеле масса принимает пористый грязно-желтый цвет, и по охлаждении ее содержимое фарфоровой чащки переносят в колбу для растворения содержащихся в ней

цинкхромовых компонентов в аммиачном растворе карбоната аммония.

Из 25 г отработанного катализатора получают, примерно, 28-29 г грязно-желтого плава. Это количество плава для своего растворения требует около 200-250 мл 25 /о-ной аммиачной воды, 10-15 г сухого карбоната аммония и 100-150 мл дистиллированной воды. Указанный раствор нагревают до 80-90°С и быстро фильтруют от нерастворимых примесей

графита, прессуют в таблетки и получают свежий цинкхромовый катализатор-сырец, который восстанавливают обычныМ методом. Выход цинкхромовых компонентов колеблется в пределах 92-95о/о от содержания их в отработанных катализаторах.

Предмет изобретения

Способ регенерации цинкхромовых катализаторов производства спиртов, например метанола, путем кислотной, а затем щелочной обработки отработанной катализаторной массы, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода активного катализатора, кислотную обработку ведут азотной кислотой с добавлением аммиачной селитры при нагревании до температуры 250-280°С, а щелочную обработку ведут концентрированны-м аммиаком с дОбавкой карбоната аммония.