СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРОВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯN- Советский патент 1968 года по МПК C07D211/40 C07D223/10 

Известен способ приготовления катализаторов для получения N-виниллактамов газофазным винилированием лактамов ацетиленом, заключающийся в том, что катализаторы готовят осаждением солей щелочных металлов 2-п.ирролидона на различные носители, например на активированную окись алюминия, из раствора в 2-пиррол.идона при температуре 50-250°С и остаточном давлении 3-100 мм рт. ст. с последующим прокаливанием катализатора .в токе инертного газа.

С целью упрощения технологии приготовления катализатора и повыщения его активности, предложено готовить катализатор пропиткой носителя, например активированной окиси алюминия, солями щелочных металлов неорганических или органических кислот, прокаливанием при температуре 400-800°С и обработкой лактамом при 150-330°С в токе инертного газа. Катализаторы легко регенерируются.

Пример 1. В фарфоровой чащке готовят раствор 36 г азотнокислого калия (52 г азотнокислого натрия или 31 г азотнокислого калия) в 500 слз воды и нагревают его до 70- 80°С. В раствор засыпают 200 г активированной окиси алюминия и пропитывают носитель раствором соли в течение 0,5-2 час при постояннам перемещивании. После испарения воды катализатор сушат при темлературе

90-130°С и прокаливают в токе инертного таза при температуре 400- 600°С в течение 0,5- 2,5 час.

Перед употреблением катализатор обрабатывают парами лактама в течение 1-1,5 час при температуре 260-330°С.

Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, на активированную окись алюминия наносят щавелевокислый или виннокислый кислый калий из расчета 7-10% калия от веса носителя. Катализаторы прокаливают при температуре 400-500°С в токе инертного газа в течение 0,5-1,5 час.

Пример 3. В условиях, описанных в лримере 1, 24,4 г оки-си алюминия с размером зерен 0,25-1 мм .пропитывают водным раствором 6,06 г ацетата натрия. Катализатор, подсущенный при температуре 100-110°С, прокаливают в течение 1,5 час в токе аргона при температуре 450-500°С.

Пример 4. В условиях, описанных в примере 1, на активированную окись алюминия наносят из водного раствора бензойнокислый или фталевокислый кислый калий. Количество соли берут из расчета 5-10% калия от веса носителя. Катализатор подсущивают, переносят в реактор и прокаливают при температуре 480-550°С в токе воздуха или инертного газа (1-2 час}. Катализатор, прокаленный ,в токе воздуха.

продувают инертным газом при повышенных температурах, а затем обрабатывают парами лактама.

Пример 5. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, капилляром для подачи инертного газа и дефлегматором, помещают 150 г 2-пирролидона и растворяют в нем 8,8 г калиевой соли у-аминомасляной кислоты.

В раствор, нагретый до 100-150°С, засыпают носитель и пропитывают его в течение 1 -1,5 час при одновременной отгонке 2-пирролидона ПОД вакуумом до получения сухого катализатора. Катализатор прокаливают в токе инертного газа при температуре 350°С в течение 0,5-1,5 час.

Испытание катализаторов в процессе винилирования лактамов показало, что они в 5- 6 раз активнее известных подобных катализаторов.

Так, при температуре 300°С и объемной скорости 275-300 конверсия 2-пирролидона достигает 70о/о, выход К-,винил-2-нир.ролидона

90-95%,производительность100-

150 г л-кат- час.

Н-винил-2-пиперидон и N-винил-е-капролактам получены с выходом 90о/о при конверсии исходных лактамов 50-60%.

Предмет изобретения

Способ приготовления катализаторов для получения N-виниллактамов газофазным винилированием лактамов, заключающийся в нанесении соединений щелочных -металлов на носитель, например активированную окись алюминия, отличающийся тем, что, с целью получения катализаторов с высокой активностью, в качестве соединений щелочных металлов ,берут соли неорганических или органических кислот и после нанесения их на носитель прокаливают его цри температуре

400-800°С |И обрабатывают лактамом

при температуре 150-330°С.