Предложен способ получения ранее неизвестного 4-нитрононафтордифенилового эфира, который может быть использован как исходное соединение для получения различного рода мономеров взаимодействием пентафторнитробензола с пентафторфенолом в присутствии основных агентов или пентафторфенолятами щелочных металлов. При этом можно ожидать образование смеси изомерных нигрононафтордифениловых эфиров.
Показано, что При реакции пентафторнитробензола с пентафторфенолом в присутствии основных агентов или пентафторфенолятами щелочных металлов в полярных растворителях с диэлектрической постоянной выше 30 (нитрометан, ацетонитрил, сульфолан и другие) образуется только 4-нитрононафтордифениловый эфир. Проведение этой реакции в неполярпых растворителях или без растворителя приводит к образованию смеси изомерных 2- и 4-нитрононафтордифениловых эфиров.
Пример. Смесь 15 г пентафторнитробензола, 20 г пентафторфенолята калия в 350 мл ацетонитрила нагревают при 100°С в течение 10 час. Отгоняют ацетонитрил и остаток разбавляют водой, экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат сульфатом магния и после отгонки эфира и разгонки в вакууме получают 30 г () 4-нитрононафтордифенилО вого эфира, т. кип. 155-156°С (10 м.м рт. сг.); т. пл. 54-55°С (из петролейного эфира).
4-Нитрононафтордифениловый эфир выделяют из реакционной смеси препаративной газожидкостной хроматографией.
ЯМР-1-спектр 28,7 м. д. (дублет), 35,8 м. д. (дублет), 37,1 м. д. (дублет), 40,0 м. д. (триплет) и 42,8 м. д. (триплет).
УФ-спектр Хмакс 250 ммк (IgE 3,85).
ИК-спектр содержит полосы при 1500 ся (фторированное ароматическое кольцо), 1375, 1560 (N02-rpynna), 1170 см.- (ароматические простые эфиры).
Предмет изобретения
Способ получения 4-нитрононафтордифенилового эфира, отличающийся тем, что пентафторнитробензол подвергают взаимодействию с пентафторфенолом или пентафторфенолятом щелочного металла в среде полярного растворителя с диэлектрической постоянной выше 30.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| ПРОИЗВОДНЫЕ НУКЛЕОЗИДОВ ПИРИМИДИНА ИЛИ ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫЕ СОЛИ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 1992 |
|
RU2085557C1 |
| ТИОМАРИНОЛ B И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (ВАРИАНТЫ) | 1993 |
|
RU2101353C1 |
| Способ получения метиловых эфиров синтетических эстрогенов | 1972 |
|
SU493459A1 |
| ФУНГИЦИДНЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ ОКСЕТАНА И ИХ СОЛИ | 1992 |
|
RU2044736C1 |
| Способ получения вторичных ацетиленовых аминов | 1978 |
|
SU739065A1 |
| АМИДО- ИЛИ КАРБАМИДО- ПРОИЗВОДНЫЕ, ИЛИ ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЕ СОЛИ И КОМПОЗИЦИЯ, ОБЛАДАЮЩАЯ ИНГИБИРУЮЩЕЙ АКТИВНОСТЬЮ В ОТНОШЕНИИ АЦИЛ-СОА:ХОЛЕСТЕРИН АЦИЛТРАНСФЕРАЗЫ | 1994 |
|
RU2106340C1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ДИПЕПТИДОВ ИЛИ ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫЕ СОЛИ, СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ, АНТИГИПЕРТОНИЧЕСКАЯ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 1992 |
|
RU2098424C1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ТИАЗОЛИДИН-2,4-ДИОНА И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 1992 |
|
RU2103265C1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРАЗОЛА ИЛИ ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫЕ СОЛИ | 1993 |
|
RU2128172C1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ АМИДОВ И КОМПОЗИЦИЯ, ОБЛАДАЮЩАЯ АСАТ-ИНГИБИРУЮЩЕЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1996 |
|
RU2128165C1 |
