МОДИФИЦИРОВАННОГО СОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ Советский патент 1966 года по МПК C08B3/06 

Известен способ модификации ацетатов целлюлозы сорбиновой кислотой в количестве 12,7-15%, от веса целлЕОлозы при использовании в качестве катализатора хлорной кислоты и хлористого цинка или серной кислоты в среде метнленхлорида.

Предложенный способ получения триацетата целлюлозы, модифицированного сорбиновой кислотой, отличается тем, что, с целью уменьшения расхода сорбиновой кислоты при этерификации, целлюлозу предварительно обрабатывают ледяной уксусной кислотой и затем добавляют предварительно прокипяченную этерифицирующую смесь сорбиновой кислоты (5-Юо/о от веса целлюлозы) и уксусного ангидрида и серную кислоту в качестве катализатора.

Пример ы.

1.Активация целлюлозы. 10 г целлюлозы Владимирского химического завода или фирмы «Букай, высушенной при 105°С, заливают ледяной уксусной кислотой (60% от веса целлюлозы) и интенсивно перемешивают 6 час, а затем оставляют на 18 час при комнатной температуре. После этого к активированной целлюлозе, содержащей 50% уксусной кислоты, прибавляют этерифицирующую смесь.

целлюлозы) и сорбиновой кислоты (5-lOVo) кипятят 5-15 мин, затем, охладив ее до комнатной температуры, прибавляют катализатор (серную кислоту) в количестве Зо/о от веса целлюлозы.

3.Этерификация. К активированной целлюлозе в колбе с механической мешалкой прибавляют этерифицирующую смесь и интенсивно перемешивают при 38-40°С до получения гомогенной массы. Этерификация считается законченной, если в образовавшемся сиропе не остается непроацетилированных волокон целлюлозы.

4.Высаживание. Сироп, полученный после этерификации, разбавляют трехкратным количеством уксусной кислоты и выливают при перемещивании в холодную воду.

5.Промывка и стабилизация. Осажденный эфир промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и стабилизируют кипячением о 0,02о/о-ным раствором серной кислоты в течение 3 час при модуле 1 :40. Затем эфир отмывают до нейтральной реакции, экстрагируют непрореагировавшую сорбиновую кислоту метиловым спиртом в аппарате Сокслета и сушат при 50°С. 3 акции этерификации 61,8-79,8о/о, от теоретической. Предмет изобретения 1. Способ получения триацетата целлюлозы, модифицированного сорбиновой кислотой, в присутствии серной кислоты в качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода сорбиновой кислоты при 4 этерификации, перед модификацией сорбиновую кислоту смешивают с уксусным ангидридом, кипятят и процесс ведут в уксуспокислой среде 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств триацетата целлюлозы, смесь сорбиновой кислоты и уксусного ангидрида кипятят 5-15 мин.