Способ разделения фракции водонерастворимых жирных кислот Советский патент 1975 года по МПК C07C51/42 

Изобретение относится к способу разделения фракции синтетических жирных кислот.

Известен способ разделения водонерастворимой фракции синтетических жирных кислот на нормальные монокарбоновые, дикарбоновые и смесь, состоящую из кето-, изоненасыщеиных кислот и неомыляемых, путем кристаллизации в водном полярном растворителе, например ацетоне, спирте, при нагревании с последующими охлаждением, отделением выпадающих кристаллов нормальных монокарбоновых кислот, например, фильтрованием, промывкой их тем же растворителем, упариванием объединенных фильтратов до концентрации органического растворителя 50--60%, отделением масляного слоя, состоящего из кето-, изоненасыщенных кислот и других примесей.

Таким образом не удается получить нормальные монокарбоновые кислоты с низким содержанием неомыляемых и чистые дикарбоповые кислоты с хорошим выходом.

Предложено на стадии промывки нормальных монокарбоновых кислот использовать неполярный растворитель, например бензин, бензол, который растворяет неомыляемые и позволяет снизить их содержание в смеси нормальных монокарбоновых кислот с 5 до 2%.

Далее оба фильтрата, полученные при выделении кристаллов нормальных монокарбоновых кислот и при их промывке, объединяют, упаривают до концентрации полярного растворителя 60-70%, охлаждают, разделяют два образовавшихся слоя; верхний, представляющий собой раствор кето-, изоненасыщён-ных кислот и других, применяемый в неполярном растворителе, и нижний - чистые дикарбоновые кислоты в водном полярном растворителе.

Отгоняют растворители из каждого слоя и получают с хорошим выходом чистые дикарбоновые кислоты и смесь кетокислот, изокислот и др.

Пример 1. 1 вес. ч. исходной фракции синтетических жирных кислот Ci7-€20 растворяют при нагревании в 4 ч. 90%-ного водного ацетона, раствор охлаждают до 4°С, отфильтровывают выкристаллизовавшиеся твердые кислоты. Полученные кристаллы промывают 1,5 ч. петролейного эфира, выкипающего при 70-100°С. Первый и второй фильтраты объединяют, частично упаривают, полученную смесь охлаждают на 15°С. После отстаивания отделяют всплывший слой мягких кислот в смеси с петролейным эфиром, в водном ацетоне остается концентрат дикарбоновых кислот. Характеристика полученных после отгонТаблица 1

ки растворителей кислот показана в таблице 1.

Пример 2. Исходные СЖК фракции Ci7-С20 растворяют в 4 ч. бензола, смесь охлаждают до 7°С, отфильтровывают выкристаллизовавшиеся .кислоты, промывают их 1,5 ч. 80,%-ного метилового спирта, фильтраты объединяют, частично упаривают, охлаждают смесь на 20°С. После отстаивания отделяют раствор мягких кислот в бензоле, водный метиловый спирт переходит концентрат дикарбоновых кислот. Результаты опыта даны в табл. 2.

При проведении процесса предлагаемым способом могут быть изменения и вариации: кристаллизация жирных кислот в одном полярном растворителе и промывка отделенных кристаллов кислородсодержащим растворителем или наоборот, а также использование для этих целей смеси указанных растворителей с последующими частичными упариванием фильтрата и разделением образовавшихся слоев. Для улучшения условий отделения дикарбоновых кислот в фильтрат перед упариванием можно добавлять воду.

Таблица 2