СПОСОБ ГРАНУЛЯЦИИ 2,6-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-МЕТИЛФЕНОЛА Советский патент 1968 года по МПК C07C39/06 

Изобретение касается способа получения гранулированного 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола. Целевой продукт может быть использован в качестве оксиданта. Предложено 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол перекристаллизовывать из эмульсии углеводородного растворителя в воде в присутствии алкиленоксидного аддукта алкилфенола при нагревании до 70-80°C с последующим охлаждением смеси до 0-30°С, фильтрацией и сушкой целевого продукта. В качестве углеводородного растворителя используют гексан, циклогексан, гептан, октан, изооктан, петролейный эфир, петролейный бензин или лигроин.

Выпускная форма, продукта обладает хорошей текучестью и малой склонностью к электролизации, удобна в использовании при осуществлении непрерывных процессов.

Пример 1. 0,01 ч. 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола растворяют в 20 ч. лигроина и 0,01 ч. поверхностно-активного вещества (аддукт окиси этилена и нонилфенола) и 100 ч. воды добавляют к смеси и затем смесь нагревают до 70°С при перемешивании. Смесь медленно охлаждают и полученные в результате кристаллы отделяют.

После того как. смесь охладят до 5°С, выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием, промывают водой и затем высушивают. Получают продукт в форме бесцветных прозрачных гранулированных кристаллов, которые имеют размер 0,1-1 мм в диаметре и обладают хорошей текучестью. Гранулированный продукт помещают в сосуд из стекла, полиэтилена или бумаги, он стекает вниз сосуда и не прилипает к стенкам сосуда при наклонении.

Пример 2. 0,01 ч. 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола растворяют в 10 ч. изооктана и 0,01 ч. поверхностно-активного вещества (то же вещество, что и в примере 1) и 100 ч. воды добавляют к смеси и затем смесь нагревают до температуры 70-80°С при перемешивании.

Затем смесь медленно охлаждают до 5°С. После охлаждения смеси примерно до 5°С выделенные кристаллы отфильтровывают, промывают водой и сушат, получают 94 ч. продукта. Текучесть, диаметр и электризация продукта те же, что и у продукта примера 1.

Фильтрат легко отделен, отделенный слой изооктана используют вновь для следующей перекристаллизации.

Пример 3. Проведен следующий опыт для сравнения электролизуемости. 30 г 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола помещают в 100 мл стеклянный сосуд и встряхивают в течение 5 мин автоматически. Измеряют количество заряженного электричества.

Результаты исследования продуктов (форма - гранулы) показаны в таблице.

Очевидно, что каждый образец заряжается электричеством в 5-24 раза больше, чем предлагаемый продукт. Установлено, что после встряхивания каждого образца, за исключением продукта описываемого изобретения, частицы с силой отталкиваются друг от друга в сосуде и прилипают к стенкам сосуда.

1. Способ грануляции 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола, отличающийся тем, что 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол подвергают перекристаллизации из эмульсии углеводородного растворителя в воде в присутствии алкиленоксидного аддукта алкилфенола при нагревании до температуры 70-80°C с последующим охлаждением реакционной смеси до температуры 0-30°С, фильтрацией и сушкой целевого продукта.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве углеводородного растворителя используют гексан, циклогексан, гептан, октан, изооктан, петролейный эфир, петролейный бензин или лигроин.