СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ Советский патент 1968 года по МПК C11D1/14 

Известный способ непрерывного получения алкилсульфатов состоит в обработке синтетических жирных спиртов серной кислотой с последующей нейтрализацией образовавшихся сульфоэфиров щелочью. Однако при этом алкилсульфаты получают низкого качества из-за перегревов и осмоления реакционной смеси.

По предлагаемому способу, с целью устранения этого недостатка, процесс проводят в несколько стадий путем распределения всего необходимого количества серной кислоты и Щелочи по стадиям сульфирования и нейтрализации соответственно.

На чертеже дана схема, иллюстрирующая описываемый способ.

Жирные спирты и серная кислота (хлор-сульфоновая) насосом-дозатором 1 в определенном соотношении подаются по трубопроводам на насос-эмульсатор 2 для тщательного перемешивания. Насос 2 обеспечивает тонкое перемешивание указанных спиртов и кислоты и одновременно прокачивает их через трубчатый холодильник 3 в сульфатор 4 (аппарат с интенсивным перемешиванием и рубашкой для охлаждения). Реакция взаимодействия жирных спиртов с серной кислотой идет с выделением тепла, которое отводится с помощью холодильника 3 и рубашки сульфатора 4. Масса из последнего через боковой верхний штуцер поступает во второй насос-эмульсатор 5, куда подается новая порция жирных спиртов, затем во второй холодильник 6, второй сульфатор 7 (аналогичный первому) и далее на третью группу аппаратов (8, 9, 10),

Число аппаратов в схеме определяется их производительностью, временем реакции сульфирования, интенсивностью охлаждения. Обычно достаточно трех-четырех аппаратов. Холодильники должны быть расположены в непосредственной близости к насосу-эмульсатору. Температура сульфирования 30-40°С и устанавливается в зависимости от молекулярного веса жирных спиртов. Весовое соотношение спиртов и серной кислоты 1:1, концентрация серной кислоты 95-98%.

Жирные спирты добавляются в три точки (в насосы-эмульсаторы 2, 5, 8), что обеспечивает равномерную нагрузку на теплообменные поверхности. Возможно добавление как серной кислоты к спиртам; так и спиртов к кислоте.

В последней группе аппаратов (11, 12, 13) обеспечивается дополнительное перемешивание и гарантийное протекание процесса. Из сульфатора 13 сульфоэфиры поступают в промежуточные емкости 14, откуда они забираются насосом-дозатором 15 и подаются на нейтрализацию 20-25%-ной натровой щелочью. Режим нейтрализации идентичен режиму сульфирования и проводится на батарее из четырех групп аппаратов: 16-18, 19-21.

22-24 и 25-27. В результате нейтрализации получают алкилсульфаты в виде пасты.

Пример. Опыты сульфирования жирных спиртов по описанному способу были выполнены на укрупненной опытной установке.

Жирные спирты имели следующую химическую характеристику:

Гидроксильное число288,3 мг КОН/гКислотное число0,0Эфирное число5,6 мг КОН/гуглеводороды3,2%,Карбонильное число7,8 мг КОН/г

На сульфирование были поданы, кг:

жирные спирты5098%-ная серная кислота51

Получено 100 кг сульфоэфиров, расход 22%-ной щелочи на нейтрализацию сульфоэфиров 66,5 кг, получено алкилсульфатов в виде пасты 166 кг.

Анализ пасты, %:

Алкилсульфаты20,1Несульфированные5,1Отношение несульфированных к алкилсульфатам25,8.

Для сравнения те же жирные спирты были превращены в алкилсульфаты по тому же режиму в лабораторных условиях.

Анализ пасты, %:

Алкилсульфаты20Несульфированные5,5Отношение несульфированных к алкилсульфатам26,5.

Способ непрерывного получения алкилсульфатов обработкой синтетических жирных спиртов серной кислотой с последующей нейтрализацией образовавшихся при этом сульфоэфиров щелочью, отличающийся тем, что, с целью повышения качества алкилсульфатов, процесс осуществляют в несколько стадий путем распределения всего необходимого количества серной кислоты и щелочи по стадиям сульфирования и нейтрализации соответственно.