Способ получения алкилсульфатов калия Советский патент 1992 года по МПК C07C305/04 C11D3/34 

Изобретение относится к способу получения поверхностно-активных веществ, применяемых в качестве флотореагентов.

Известен способ получения алкилсуль- фатов, в котором спирт взаимодействует с серной кислотой в избытке с последующей нейтрализацией полученного при этом суль- фоэфира, причем сульфоэфир перед нейтрализацией промывают водой. Недостатком способа является низкий выход целевого продукта.

Известен способ получения алкилсуль- фатов, в котором обработка спиртов ведется сульфаминовой кислотой в присутствии катализатора- окиси аминов в количестве 1-20 мол .% от количества спиртов Недостатком способа является низкий выход целевого продукта.

Известен способ непрерывного получения алкилсульфатов, в котором с целью повышения качества алкилсульфзтов, т.е. повышения выхода целевого продукта, и сульфирование и нейтрализация сульфо- массы проводится стадиально, что способствует снижению перегрспоч реакционной массы и, следовательно, РР осмоления. Недостатком способа является низкий выход целевого продукта, а также сложность технологической схемы и аппаратурного оформления

Наиболее близким по технической сути решением (прототипом) является способ получения алкилсульфатов калия, осуществляемый взаимодействием спирта с серной кислотой. В этом способе для нейтрализации сульфомассы используют раствор калиевой щелочи.

Наиболее существенным недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта.

Целью изобретения явпяется повышение выхода целевого продукта и расширение сырьевой базы.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе алкилсульфаты получают взаимодействием спирт а с серной кислотой в избытке с последующей нейтрализацией полученного сульфоэфира калиевыми солями слабых кислот, например карбонатом калия, сульфитом калия, тиосульфатом калия или их смесями, в при- стствии бутилового спирта в количестве 5-20

сл С

XI

Ч W О О

о

мае % от количества нейтрализующего раствора.

Отличительные признаки заявляемого способа - использование для нейтрализации сульфоэфира калиевых солей слабых кислот и мх смесей, позволяет расширить сырьевую базу и увеличить выход целевого продукта. Проведение реакции нейтрализа ции в присутствии бутилового спирта способствует увеличению степени превращения, т.е. ведет к увеличению выхода целевого продукта за счет снижения локального перегрева и деструкции молекул получаемого целевого продукта.

Предлагаемый способ осуществлен в лабораторных условиях.

Пример 1, 500 i жирных спиртов (Ci6-C,2o) помещади в охлажденный реактор, снабженный мешалкой, добавляли при перемешивании 510 г 98%-пой серной кислоты (при 30-40°С). Полученные 1 кг сульфоэфиров (температура 30-40°С) вводили с 22%-ный раствор щелочи NaOH (665 г, 40°С). Получено алкилсульфагов в еиде пасты 1,66 кг. Анализ пасты - алкилсульфаты - 20%.

Пример . Аналогично примеру 1. Отличие - сульфирование вели при температуре 80°С для реакции нейтрализации использовали раствор с массовои долей, %: соли K2S - 4%; K2S20.3 - 5%, К2820з - 9%; К230з 4%.

Алкилсульфаты в пасте составили 34%. Пример 3. Аналогичен примеру 2. Отличие - в нейтрализационной смеси 5 мас.% составлял бутиловый спирт, Попучи- ли раствор алкилсульфатов Алкилсульфаты в растворе составили 46%.

Пример 4 Аналогичен примеру 2. Отличие - бутиловый спирт составил в нейтрализационной смеси 4%. Алкилсульфагы ь жидкой пасте составили 42%.

Пример 5. Аналогичен примеру 2, Отличие- бутиловый спирт в неитоализаци- оиной смеси составил 20%. Содержание ал- килсу/ атов составили в растворе 47%,

П р и мер 6, Аналогичен примеру 2, Спирт в нейтрализационной смеси составил 25% Содержание алкилсульфатов в растворе составило 47%

Пример 7. Аналогичен примеру 1. Отличие - использовали для реакции нейтрализации 22%-ные растворы , КОН,

, К2520зи К250з. Алкилсульфаты в пасте составили соответственно 30, 3d, 33, 31 и 30%.

Пример 8. Аналогичен примеру 7. Отличие - в нейтрализационную смесь вво0 дили 5% бутилового спирта. Алкилсульфаты в растворе составили соответственно 40,48, 46,41 и 42%.

П р и г е р 9. Аналогичен примеру 7. Отличие - в нейтрализационную смесь вво5 дили 3% бутилового спирта. Алкилсульфаты в пасте составили соответственно 33, 36, 34, 33 и 34%.

Пример 10. Аналогичен примеру 7, Отличие в нейтрализационную смесь вве0 ли 20% бутилового спирта. Алкилсульфаты в растворе составили соответственно 41, 51, 48,44,45%.

Пример 11. Аналогиченн примеру 7, Отпичие- в нейтрализационную смесь вве5 ли25% бутилового спирта. Алкилсульфаты в растворе составили соответственно 42, 50, 47,44,45%.

Использование предлагаемого способа получения алкилсульфатов калия позволяет

0 обеспечить расширение сырьевой базы - применение калиевых солеи, в том числе отходов других производств, например производства бутилового ксантогенэта калия, уничтожаемого по существующей техноло5 пли сжиганием, - и увеличить выход целевого продукта на 16-17% по сравнению с базовым объектом-прототипом

Формула изобретения

1. Способ получения алкилсульфатов ка0 лия взаимодействием спиртов с избытком серной кислоты с последующей нейтрализацией полученного сульфоэфира, отл ича ю- ш и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и расширения

5 сырьевой базы, нейтрализацию проводят калиевыми солями слабых кислот или их смесями в присутствии бутилового спирта в количестве 5-20 мас.% от массы нейтрализующего раствора.

0 2, Способ по п.1,отличающийся тем, что в качестве калиевых солей слабых

Сущность изобретения: продукт - ал- кил-С-|б-С20-сульфаты калия Паста. Реагент 1: жирные спирты Cie-Cao. Реагент 2: серная кислота. Реагент 3: калиевые соли слабых кислот. Условия реакций: сульфирование, а затем нейтрализация в присутствии бутилового спирта в количестве 6-20 мае %