СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07C63/26 

Изобретение относится к области усовершенствования технологии производства терефталевой кислоты.

Известен способ выделения терефталевой кислоты из аксидата, получаемого при окислении n-ксилола и метилового эфира n-толуиловой кислоты, заключающийся в нагревании оксидата со щелочным агентом для переведения терефталевой кислоты в соль щелочного металла или аммония. Однако получить таким образом терефталевую кислоту высокого качества не удается: число омыления не превышает 630-645 и кислота получается желтого цвета.

Попользовать такую кислоту без дополнительной очистки в производстве, например волокон, не представляется возможным.

Предложенным способом устраняют эти недостатки путем обработки окисидата нагреванием при температуре 210-275°С, предпочтительно 220-250, давлении до 10 атм в течение 0,5-4 час (в среднем достаточно 1 час).

Терефталевую кислоту выделяют вслед за дополнительной обработкой оксидата непосредственно из горячего оксидата или горячей суспензии, образующихся при добавлении органического растворителя, в котором кроме терефталевой кислоты растворимы все остальные компоненты, например n-толуиловая кислота, метиловый эфир n-толуиловой кислоты, монометиловый эфир терефталевой кислоты и побочные продукты. Целесообразно применять n-ксилол. В то время как для выделения свободной терефталевой кислоты из необработанного дополнительно оксидата требуется, приблизительно, 8-10-тикратное весовое количество n-ксилола, чтобы отделить от побочных продуктов, для отделения свободной терефталевой кислоты после дополнительной обработки достаточно двойное или тройное количество n-ксилола. Легкая отделимость заметна уже из того, что полученная из дополнительно обработанного оксидата суспензия имеет в n-ксилоле «песчаный» характер, в то время как полученная из необработанного дополнительно оксидата суспензия хотя и содержит больше растворителя имеет «мазеобразный» характер. Отделяют терефталевую кислоту из оксидата или раствора или суспензии горячей декантацией, горячим фильтрованием или горячим центрифугированием. Можно использовать также центрифуги с верхней разгрузкой с помощью отводящих трубок с промывным приспособлением.

Полученная терефталевая кислота из необработанного дополнительно оксидата имеет ясную фиолетово-серую окраску и число омыления приблизительно 635, полученная из дополнительно обработанного оксидата только очень слабую окраску и число омыления от 675 до 676 (теоретическое 676).

Полученный фильтрат непосредственно применяют для дальнейшего окисления или этерифицируют метанолом в присутствии n-ксилола, части n-ксилола, или после полной отгонки n-ксилола. Этерификацию можно проводить после каждой загрузки или с перерывами для переведения n-толуиловой кислоты в способный к окислению метиловый эфир n-толуиловой кислоты.

Полученная после дополнительной обработки, согласно предлагаемому изобретению, терефталевая кислота может быть применена без всякой дальнейшей очистки, например, для получения алкидной смолы.

Примеры приведены в таблице.

1. Способ выделения терефталевой кислоты из оксидата, полученного при окислении смеси n-ксилола и метилового эфира паратолуиловой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества продукта, оксидат нагревают при температуре 210-275°С и давлении до 10 ати в течение 0,5-4 час, растворяют в органическом растворителе, например n-ксилола, и выделяют продукт из горячего раствора известным способом, например фильтрованием.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при 220-250°С.

3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что нагревание ведут в течение 1 час.