Способ получения смеси изо-и терефталевой кислот Советский патент 1975 года по МПК C07C63/24 C07C63/26 

.. нуту при этом изо- и терефталевая кислоты выпадают в осадок, а фталевая и толуиловые остаются в маточнике. Осадок терефталевой и изофталевой кис лот, выделенный из оксидата, для удаления примесей подвергают многократной обрабо ке уксусной кислотой при температуре 1ОО-230 С. Получают смесь изофталевой и терефталевой кислот в соотношении 85:15 - 8О:20, пригодную для получения аолокнообразуюшегося полимера. Пример. 133 г смеси алкилбензолов, содержашей 6О,022 вес. % м-ксипола, 10,535 вес. % /г -ксилола, 8,309 вес. % о-ксилола, 20,669 вес. % этилбензола, 0,465 вес. % толуола, а также 465 мл 98%-ной уксусной кислоты (объемное соотношение растворителя ц фракции алкилбеизолов 3:1), 3,72 г ацетата кобальта, 0,42 г ацетата марганца 1,69 г бромида аммония помешают в ps актор с мешалкой, изготовленной из титана. Смесь нагревают до 150 С и под давлением 20 кг/см в реактор подают возду со скоростью 8 нл/мин на 1 л загрузки , в течение 5О мин. По истечении 5О мин температуру поднимают до 17О С и реакцию продолжают еще 70 мин. Оксидат охлаждают до 110 С, а затем при этой температуре на воронке Бюхнера из суспензии выделяют осадок и Г()омь(вают четырьмя порциями по 150 м уксусной к слоты. Выход изофталевой и т ре4)талевой кислот на взятые в реакцию /Т, и м-ксилолы на стадии окисления составляет 89%. 54 г промытого осадка в пересчете на сухой вес и 210 мл свежей уксусной кислоты помешают в автоклав из титана, снабженный мешалкой, смесь нагревао. ют до 230 С и выдерживают при этой томературе в течение 30 мин. Охлажденную до гъ f,-r-r ,1-rt f,. ПО 10°С суспензию отфильтровывают, осадок ромывают 2ОО мл горячей уксусной кислоы и сушат. Получают 48 г смеси кислот, которая по данным хроматог рафического . анализа имеет следуюший состав, вес.%: изофталевая кислота - 86,541; терефталевая кислота - 13,459; толуиловые кислоты - следы; бензойная кислота - следы; альдегиды - следы; фталевая кислота - отсутствует. В продукте полностью отсутствуют формилбензойные кислоты, которые-препятствуют получению полимера иеобходимого молекулярного веса. Предмет изобрете51ия Способ получения смеси изо- и терефталевой кислот окислением алкилбензо«т . лов кислородсодержашим газом при повышенных температуре и давлении в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора с последуюшим выделением целевой смеси известными приемами, о т личаюшийся .тем, что, с целью получения продукта, притодного для получения волокнообразуюшего полимера, в качестве исходного сырья используют алкилбензолы следуюшего состава, вес. %: м-ксилол - П, -ксилол - 10-12; о-ксилол - 8-10; этил бензол - 17-22,