СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07C63/26 

Изобретение относится к способу получения терефталевой кислоты, применяемой в производстве алкидных смол и полимерных волокон.

Известен способ выделения терефталевой кислоты из оксидата, получаемого при окислении n-ксилола и метилового эфира n-толуиловой кислоты, заключающийся в том, что оксидат нагревают отри температуре 210-275°С и давлении до 10 атм в течение 0,5-4 час с последующей обработкой горячего оксидата органическим растворителем, например n-ксилолом, и фильтрованием (или центрифугированием, или декантацией). Выделяемая терефталевая кислота имеет число омыления 675-676 (теоретическое 676), слабо-желтого оттенка.

Предложенным способом улучшают качество терефталевой кислоты - приближают число омыления к теоретическому, получают кислоту почти без окраски и повышают выход терефталевой кислоты на 40-60%.

Это достигается путем нагревания оксидата при температуре 210-275°С и давлении до 20 ати в присутствии n-ксилола, воды и (или) низшей карбоновой кислоты C₁-С₄, которые берут в следующих количествах n-ксилол до 50 вес. % по отношению к взятому оксидату; вода до 15 вес. %, предпочтительно 2-10, низшая карбоновая кислота до 30 вес. %, нагревание ведут в течение 0,5-4 час (достаточно 1 час).

Примеры, иллюстрирующие описываемое изобретение, даны в таблице.

1. Способ выделения терефталевой кислоты из оксидата, получаемого при окислении n-ксилола и метилового эфира n-толуиловой кислоты, путем нагревания при температуре 210-280°С и повышенном давлении с последующей обработкой оксидата органическим растворителем, например n-ксилолом, и выделением продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и повышения его выхода, нагревание ведут в присутствии n-ксилола, воды и (или) карболовых кислот C₁-С₄ и давлении до 20 ати.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что n-ксилол берут в количестве до 50 вес. %, воду до 15 вес. %, карбоновую кислоту до 30 вес. %.