Способ получения диметилтерефталата Советский патент 1976 года по МПК C07C69/82 C08C63/02 

Изоб|ретение относится к способу /получения сложных эфиров ароматически.х кислот и, в частности К способу получения диметилтерефталата, который находит применение в качестве полупродукта в производстве полиэфирных волокон.

Известны способы получения сложных эфиров, В том числе диМетилтерефталата, этерификацией карбоновой кислоты соответствующим спиртом -в присутствии в качестве катализатора вольфрама или соли вольфрамовой кислоты 1, соединений олова 2 л-толуолсульфокислоты 3.

Однако все эти способы характеризуются небольшой скоростью процесса и смолообразованием.

Кроме того, известен способ получения диметилтерефталата, заключающийся в том, что продукт жидкофазного окисления смеси га-ксилола и :метилового эфира п-толуиловой кислоты (оксидат) подвергают этерификации метиловым спиртом при температуре 270°С под давлением в присутствии катализатора - смеси солей кобальта и .марганца. Время реакции 2ч 4.

Недостатко.м этого способа является невысокое качество продукта кислотное число (к. ч.) этерификата 46-48,6 мг КОН/, а также длительность процесса.

По предлагаемому способу в качестве катализатора рекомендуется использовать 0,3- 0,5 вес. % дигидрата сульфосалициловой кислоты от веса оксидата и процесс вести при

200-250°С, желательно при 200-210°С и давлении 15-27 ат.

Предлагаемый способ позволяет проводить процесс при температуре на 20-50°С «иже температуры по известному способу соответственно и при более низком давлении, снизить количество смолообразных прод ктов и повысить качество продукта (кислотное число этерификата 41,6-43,5 вместо 46-48 по известному), а также сократить время реакции

в 8-12 раз. О преимуществах предлагаемого способа можно судить из данных, приведенных в таблице.

Пример 1. Реакционную смесь, состоящую из 100 г оксидата (к. ч. 274), 80 мл метилового спирта и 0,5 г дигидрата сульфосалициловой кислоты, нагревают в автоклаве (емкость 1 л) при перемешивании до 200°С и выдерживают при этой те.мпературе и давлеНИИ 27 ат в течение 15 мин. Кислотное число полученного этерификата уменьшается до 50 Выход диметилтерефталата. считая на прореагировавшее сырье. 93.5%. Т. n;i. (по .лит. данным 14П-142°С).

Пример 2. Реакционную смесь, состоящую из 100 г оксидата («. ч. 274), 80 мл метилового спирта и 0,5 г дигидрата сульфосалициловой кислоты, иалревают в авто клаве

(емкость 1 л) при перемешиваяии до температуры 250°С и выдерживают в течение

10 мин. Кислот-ное число по-лучеиного этерифИката уменьшается до 41,6. Выход диметилтерефталата, считая ла прореагировавшее сырье, 92,6%. Т. ил. 141°С.

Формула изобретения

1. Способ получения диметилтерефталата путем этерификации продуктов совместного окисле-ния п-1ксилола и метил-п-тодуилата при повышенных температурах и давлении в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и интенсификации процесса, в качестве катализатора применяют дигидрат сульфосалициловой кислоты и процесс |ведут при 200-250°С.

2.Способ по п. I, от л и ч а ю ш,и Й€ я тем, что процесс ведут при 200-210°С.

3.Способ по оп. 1 и 2, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве

0,3-0,5% от веса смеси исходных реагентов. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1. Пат. Японии № 21618, серия 2(2), сб. 750, 1971.

2. Пат. Японии № 27052, серия 2(2), сб. 9(9), 1972.

3.Пат. США ДЬ 3639451/1КЛ. 260-475, 1971.

4.Пат. Англии № 1313083, кл. С 07с 69/82, 1973 (прототип).