СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ФТОРИДОВ Советский патент 1968 года по МПК C07C25/13 

Известен способ получения ароматических фторидов, заключающийся в том, что сухие диазофторбораты разлагают нагреванием блуждающим пламенем горелки. Выход фторбензола 90-97%, а фтортолуолов до 47%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что разложение ведут при температуре на 40-60°С ниже температуры разложения сухого диазофторбората в присутствии растворителя фторбензола, фтортолуола, бензотрифторида или бензотрихлорида.

Ведение процесса предложенным способом упрощает и позволяет осуществлять его в промышленном масштабе.

Пример 1. 19,2 г (0,1 моль) фторбората диазония, приготовленного обычным способом и имеющего температуру термического разложения 119°С, смешивают с 60 мл бензотрихлорида и суспензию перемешивают при температуре 70-80°С 8 час до полного разложения фторбората.

В результате перегонки реакционной смеси получают 7,7 г (80%) фторбензола с т.кип. 83-86°С и по 1,4653, что соответствует литературным данным.

Пример 2. 455 г тетрафторбората фенилдиазония, смешивают с 457 г фторбензола ( 1,4650). Реакционную массу выдерживают при перемешивании и температуре бани 60-80°С в течение 6-8 час. Из реакционной смеси отгоняют 676 г фторбензола с т.кип. 83-85°С. После сушки над хлористым кальцием и содой (для связывания гидратов трехфтористого бора) и перегонки получают 676 г фторбензола (96%) с т.кип. 83--86°С; 1,4649. Результаты разложения фторборатов толилдиазония приведены в таблице.

1. Способ получения ароматических фторидов путем разложения диазофторборатов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут при температуре на 40-60°С ниже температуры разложения сухого диазофторбората в присутствии растворителя.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве растворителя берут фторбензол, фтортолуол, бензотрифторид, бензотрихлорид.