СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β-(S-ТРИТИОФОСФОРИЛ)-ЭТИЛАРИЛОКСИАЦЕТАТОВ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/165 

Изобретение касается способа получения фосфорсодержащих эфиров арил-оксикарбоновых кислот общей формулы

где Ar - незамещенный или замещенный фенил, R - низший алкил. Такие соединения обладают гербицидной, фунгицидной и инсектицидной активностью.

Предлагаемый способ состоит в том, что β-меркаптоэтиловые эфиры арилоксикарбоновых кислот подвергают взаимодействию с тритиохлорфосфатами в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина.

Пример. β-(S-Диметилтритиофосфорил)-этилфеноксиацетат. К эфирному раствору 0,01 г·моль β-меркапто-этилфеноксиацетата и 0,01 г·моль диметил-тритиохлорфосфата при перемешивании добавляют 0,01 г·моль эфирного раствора триэтиламина, поддерживая температуру реакционной массы 20°С (охлаждение ледяной водой). После этого перемешивают 1,5 час при 20-25°С, охлаждают, отделяют фильтрованием хлоргидрат триэтиламина, промывают фильтрат водой, сушат над сульфатом магния, удаляют растворитель и получают целевой продукт, выход 87%; 1,2584; 1,5953.

Найдено, %: Р 8,37; S 34,69.

C₁₂H₁₇O₃PS₄.

Вычислено, %: P 8,42; S 34,80.

В аналогичных условиях получают следующие соединения:

Выход 93%; 1,3901; 1,6073.

Найдено, %: Р 7,19; S 29,41.

C₁₂H₁₅Cl₂O₃PS₄.

Вычислено, %: Р 7,10; S 29,32.

Выход 91,5%; 1,2015; 1,5782.

Найдено, %: Р 8,00; S 32,29.

C₁₄H₂₁O₃PS₄.

Вычислено, %: Р 7,84; S 32,40.

Выход 90%; 1,2222; 1,5895.

Вычислено, %: Р 7,93; S 32,31.

C₁₄H₂₁O₃PS₄.

Найдено, %: Р 7,84; S 32,40.

Способ получения β-(S-тритиофосфорил)-этиларилоксиацетатов, отличающийся тем, что β-меркаптоэтиловые эфиры арилоксикарбоновых кислот подвергают взаимодействию с тритиохлорфосфатами в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина.