Предлагается способ получения не описанных ранее N-карбэтоксиалкнламидо-О-арилметилтиофосфонатов взаимодействием замещенных метилфосфоновых кислот с иуклеофильными агентами-фенолами или эфирами аминокислот (в зависимости от природы заместителя) в присутствии акцепторов хлористого водорода (триэтнламина) в среде инертного органического растворителя.
Пример 1. К 3,2 г хлорангидрида О-2,4дихлорфенилметилтиофосфоновой кислоты в 30 мл хлороформа прибавляют по каплям 2,55 г этилового эфира гликоколя в 15 мл хлороформа при 2-4°С. Реакциоппую массу перемешивают 1 час при 2°С, 1 час при 10-20°С и 1 час при 30-35°С. Выпавший осадок хлоргидрата этилового эфира гликоколя отфильтровывают. От фильтрата отгоняют растворитель, остаток перегоняют и получают N-кароэтоксиметиламидо - О-2,4-дихлорфенилтиофосфонат с т. кип. 178-180°С/0,32 мм, п 1,5600 и df 1,3737, MR ц найдено 80,848, вычислено 80,527.
CiiHaiClaNOaPS.
Найдено, %: С 38,96; Н 4,45; Р 9,11; S 9,43.
Вычислено, %: С 38,60; Н 4,12; Р 9,05; S 9,37.
вой кислоты и 3 мл триэтиламина в 20 мл абсолютного эфира прибавляют по каплям раствор 3,2 г пентахлорфепола в 10 мл абсолютного эфира при 6-9°С. Реакционную массу перемешивают 30 мин при 5°С и но 1 час при 10-15, 20 и 30°С, после чего оставляют на 2 суток. Затем к смеси нриливают 50 мл холодной воды. В результате выпадают белые кристаллы. Далее в смесь вводят эфир до растворения кристаллов и эфирный экстракт дважды промывают водой по 50 мл. После высушивания, отгонки эфира н перекристаллизации нз эфира н ацетона получают N-карбэтоксиметиламндо - О - пеитахлорфепнлметилтиофосфопат с выходом 39,4% и т. пл. 125,5 - 126°С.
CmnnOsNClsPS.
Найдено, %: С1 39,49, 39,31; N 3,36, 3,43; S 6,81, 6,53.
Вычислено, %: С1 39,79; N 3,14; S 7,19.
Предмет изобретения
Снособ получения N-карбэтоксналкиламидоО-арилметилтиофосфонатов, отличающийся
тем, что заменденные метилфосфоновые кислоты подвергают взаимодействию с фенолами или эфирамн аминокислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, панример триэтиламина, в среде инертного органического
