СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ n-ФЕНИЛЕНДИАМИНА Советский патент 1968 года по МПК G01N31/16 

Известный способ количественного определения n-фенилендиамина окислением гипохлоритом и титрованием избытка его мышьяковистой кислотой неприменим к анализу технического продукта.

В целью возможности определения основного вещества в техническом n-фенилендиамине предложен способ, основанный на количественном взаимодействии как испытуемого n-фенилендиамина, так и содержащихся в нем примесей восстановительного характера с избытком хлорамина (хлорамин Б-бензол-сульфохлорамиднатрий, хлорамин Т и др.). Избыток хлорамина затем устраняется титрованием тиосульфатом натрия, а образовавшийся хинондихлордиимин определяется йодометрически.

Пример. Около 1,2 г испытуемого технического n-фенилендиамина (с точностью до 0,0002 г) растворяют в воде в мерной колбе (500 мл) с прибавлением 30 мл 20%-ной уксусной кислоты. Раствор в колбе доводят водой до метки и хорошо перемешивают. В коническую колбу (500 мл) вносят 30 мл 0,1 н. раствора хлорамина Б (точная дозировка не требуется) и пипеткой приливают 25 мл приготовленного испытуемого раствора n-фенилендиамина. Охлаждают в течение 10 мин до 0°С и при этой температуре оттитровывают не вошедший в реакцию хлорамин 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до отсутствия синего пятна в пробе на йодокрахмальной бумаге. В оттитрованный раствор вносят 2 г йодистого калия и приливают охлажденную до 0°С смесь 50 мл этилового спирта и 20 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19). Выделившийся йод титруют как обычно 0,1 н. раствором тиосульфата натрия.

Содержание n-фенилендиамина (X) вычисляют по формуле в %: где а - количество точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия в мл; У₁ - точный объем мерной колбы емкостью 500 мл в мл; У₂ - точный объем пипетки емкостью 25 мл в мл; С - навеска испытуемого продукта в г; 0,00180233 - количество n-фенилендиамина в г, эквивалентное 1 мл точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия.

Способ количественного определения n-фенилендиамина в техническом продукте путем окисления последнего до хинондихлордиимина, снятия избытка окислителя, с последующим титрованием хинондихлордиимина, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности анализа, в качестве окислителя применяют хлорамин, избыток которого снимают тиосульфатом и титрование ведут йодометрически.