СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА Советский патент 1971 года по МПК G01N1/04 

Изобретение относится к способам количественного определения циклических лактамов, в частности,капролактама.

Известен способ количественного определения капролактама после го гидролиза путем прямого титрования формальдегидного производного N;N-мeтилeидикaпpoлaктaмa.

С 1целью повышения точности и сокращения времени определения, предложено навеску капролактама сначала обработать формальдегидом, а затем по избытку формальдегида определять количество капролактама известным методом.

Способ осуществляют следующим образом.

В мерную колбу емкостью 50 мл с притертой пробкой отвещивают 0,2-0,3 г капролактама с точностью до 0,0002 г, приливают пипеткой 5 мл 5%-ного раствора формальдегида и перемешивают. Затем добавляют 2 мл 25%-ного раствора аммиака, 2 мл ледяной уксусной кислоты, перемещивают, вносят пипеткой 10 мл. 2н. раствора йода (12,7 г йода кристаллического, 18,0 г йодистого калия), растворяют в воде в мерной колбе и доводят объем водой до 1 л, перемешивают и дополняют объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки. После перемещивания содержимое колбы фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первую порцию - 3-5 мл фильтрата отбрасывают. Из последующего фильтрата отбирают пипеткой 20 мл в коническую колбу с притертой пробкой и титруют 0,1 в. раствором гипосульфита с добавлеяие.м крахмала в конце титрования.

Параллельно проводят контрольное определение.

Процентное содержание капролактама (X} рассчитывают по формуле

(V- Vj)K -о.оззд-юОк

VV.,

где V-объем 0,1 н. раствора гипосульфита натрия, пошедший на титрование контрольной пробы, мл;

У -объем 0,1 н. раствора гипосульфита натрия, пошедший на титрование испытуемой навески, мл;

К - коэффициент приведения раствора гипосульфита натрия к точно 0,1 и;

0,0339 - количество капролактама, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора гипосульфита натрия, г;

V i-объем колбы, мл; Vn-объем пипетки, мл; g - навеска, г. Продолжительность определения 20-25 мин.

Содержание влаги l,28°/i). Содержание влаги 2,5%.

Из таблицы видно, что относительная погрешность не превышает -0,32%.

Предмет изобретения

Способ количественного определения капролактама, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокрашения времени определения, навеску капролактама обрабатывают формальдегидом, а затем по избытку формальдегида определяют количество капролактама известным методом.