СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САЖЕВЫХ ДИСПЕРСИЙ Советский патент 1968 года по МПК B01F3/12 

Изобретение относится к способу получения сажевых дисперсий в углеводородах, используемых в производстве саженаполненных каучуков.

Известен способ получения сажевых дисперсий в углеводородах с использованием в качестве стабилизаторов поверхностно-активных веществ.

Для повышения кинетической устойчивости дисперсии предлагается устойчивую сажевую дисперсию готовить в ароматических и предельных углеводородах в присутствии стабилизатора, в качестве которого используют третичноалкилароматические кислоты общей формулы

где R₁, R₂, R₃, R₄, R₅ - водородный или разветвленные углеводородные радикалы от С₄ до C₁₆, содержащие третичный атом, например третичногексадецилбензойная, третичнооктилбензойная, третичнобутилбензойная кислоты или их смеси.

В качестве углеводородов могут быть использованы предельные или ароматические углеводороды (гексан, гептан, бензол, толуол и т.д.).

Способ приготовления дисперсии заключается в следующем.

В колбу емкостью 1,0-1,5 л, снабженную пропеллерной мешалкой с диффузором, загружают заданное количество сажи, растворителя и стабилизатора, который предварительно, растворяется в том же растворителе. Содержимое колбы перемешивается при комнатной температуре 3 час и скорости вращения мешалки 1500-2500 об/мин. После перемешивания определяют кинетическую и агрегативную устойчивость полученной дисперсии.

О кинетической устойчивости дисперсии судят по высоте расслаивания дисперсии в цилиндре высотой 170 мм и диаметром 30 мм.

Агрегативную устойчивость определяют путем разбавления капли дисперсии чистым растворителем на предметном стекле. Дисперсию сажи считают устойчивой, если при просмотре под микроскопом не обнаруживают агрегативных частиц сажи.

Пример 1 (для сравнения, без стабилизатора). В круглодонную колбу емкостью 1,0 л загружают сажи ПМ=70 50 г и н-гексан 495 г. Содержимое колбы перемешивают 3 час со скоростью 2500 об/мин при комнатной температуре.

По окончании перемешивания происходит расслаивание.

Пример 2. 4 г третичногексадецилбензойной кислоты общей формулы С₂₃Н₃₈О₂ и мол. вес. 346 растворяют в 491 г н-гексана. Полученный раствор и 50 г сажи ПМ=70 загружают в колбу и перемешивают 3 час со скоростью 2500 об/мин при комнатной температуре.

Пример 3. То же, что и в примере 2, но дисперсию готовят в присутствии третичнооктилбензойной кислоты (С₁₅Н₂₂О₂ с мол. в. 234).

Расслоение в приготовленной дисперсии после 20 час хранения составляет 3-4 мм. Дисперсия подвижна, легко переливается и перекачивается из одного сосуда в другой.

В таблице приведены данные продолжительности существования системы сажа-углеводороды в зависимости от природы стабилизатора дисперсии саж.

Из таблицы видно, что полученная дисперсия подвижна, и в течение 20 час происходит незначительное расслаивание (3-4 мм). После 20 час хранения дисперсии вязкость ее не увеличивается (визуальное наблюдение).

Способ получения сажевых дисперсий в углеводородах в присутствии стабилизаторов, отличающийся тем, что, с целью повышения кинетической устойчивости дисперсии, в качестве стабилизаторов используют третичноалкилбензойные кислоты общей формулы

где R₁, R₂, R₃, R₄, R₅ - водородный и разветвленные углеводородные радикалы от С₄ до С₁₆, содержащие третичный атом углерода.