Способ получения дисперсий наполнителей Советский патент 1981 года по МПК B01F3/12 C08J3/10 

1

Изобретение относится к получению диспер сии наполнителей, используемых в производств наполненных каучуков.

Известно получение дисперсий технического углерода и аморфного кремнезема в воде, содержащей в качестве стабилизаторов поверхностно-активные вещества 1.

Однако зти дисперсии наполнителей вводятся обычно в латексы и водные дисперсии полимеров с последующей гомогенизацией смеси. При зтом частицы сажи распределяются в межглобулярном пространстве, что приводит к расслаиванию смеси после прекращения перемешивания и получению недостаточно однородных наполненных полимеров. Для получения гомогенных смесей полимера с наполнителем целесообразно последние вводить в растворы полимеров. Для этого наполнители в виде водных дисперсий или в иеэмульгнрованном виде непригодны.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения дисперсии наполнителя, например технического углерода смешением наполнителя с углеводородом и стабилизатором - трет-алкилбензойной кислотой. При гомогенизации смеси в течение 3 ч при скорости вращения мешалки 15002500 об/мин, содержании стабилизатора 8 масс.ч. на 100 масс.ч. технического углерода и концентрации последнего в системе около 9%, продолжительность существования дисперсии не превышает 20 ч (устойчивость или кинетическую стабильность дисперсии рпределяют по высоте расслаивания цилиндре высотой 170 мм и диаметром 30 мм. В указанных условиях высота расслаивания составляет 4-5 мм за 20 ч). .

Недостатком этого способа является высокая продолжительность гомогенизации смеси.

Цель изобретения - сокращение времени приготовления дисперсии при сохранении ее устойчивости.

Цель достигается тем, что в процессе получения дисперсии в систему через 10-15 мин после начала гомогенизации вводят 2-10%-ный раствор полимера в органическом растворителе в количестве 5-30 масс.ч. полимера на 100 масс.ч. наполнителя (большие дозировки полимера приводят к сильному загущению системы, а меньше не дают желаемого эффекта). При этом общее время приготовления дисперсии составляет 20-30 мин. В качестве наполнителей для приготовления дисперсий используют мелкодисперсные порощки технического углерода, аморфного кремнезема, силиката калыщя и других веществ. Стабилизаторами дисперсий наполнителей могут служить олеиновая кислота, синтетически жирные кислоты, алкилароматические кислоты и другие вещества. В качестве растворителей, используемых для получения дисперсий наполнителя и раствора по лимера, применяются алифатические, нафтеновы ароматические углеводороды. Для растворов полимеров, вводимых в дис персии наполнителей, наиболее удобно применя такие каучуки, для наполнения которых в дал нейщем используется дисперсия. Пример 1.5г олеиновой кислоты растворяют в 500 г циклогексана и при переме шивании (2000 об/мин) при комнатной темпера туре в раствор вводят 50 г технического углер да марки ПМ-100. Затем смесь гомогенизируют Через 10 мин после начала гомогенизации смеси в систему вводят 25 г 10%-ноП раствора бутилкаучука марки БК-1675Т в циклогекса1,е что составляет 5 масс.ч. полимера на 100 масс технического углерода, и перемещивание продолжают еще 10 мин (время приготовления дисперсии составляет 20 мин). Для сравнения в тех же условиях получают дисперсию технического углерода без добавления в систему раствора полимера. Результаты испытаний полученных дисперсий приведены в таблице. 4 Пример 2. Зг синтетическчх жирных кислот фракции С,- С, растворяют в 250 г бензола и при перемещивании по примеру 1 в раствор вводят 35 г аморфного кремнезема марки БС-120. Затем смесь гомогенизируют. Через 15 мин после начала гомогенизации в систему вводят 525 г 2%-ного раствора цис-1,4-полиизопрена (СКИ-3) в бензоле, что составляет 30 масс.ч полимера на 100 масс.ч. кремнезема и смесь перемешивают еще 15 мин (общее время приготовления дисперсии составляет 30 мин). Для сравнения в тех же условиях получают дисперсию аморфного кремнезема без добавления в систему раствора полимера. Результаты испытаний полученных дисперсий приведены в таблице. Пример 3. 4,5 г третичнобутилбензойной кислоты растворяют в 480 г изопентана и при перемещивании по примеру 1 в раствор вводят 28 г технического углерода марки ПМ-120В. Затем смесь гомогенизируют. Через 12 мин после начала гомогенизации в систему вводят 70 г 6%-ного раствора полиизобутилена марки П-200 в изопентане, что составляет 15 масс.ч. полимера на 100 масс.ч. наполнителя, и смесь перемешивают еще 13 мин (общее время приготовления дисперсии составляет 25 мин). Для сравнения в тех же условиях получают дисперсию технического углерода без добавления в систему раствора полимера. Результаты испытания полученных дисперсий приведены в таблице. Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет снизить продолжительность приготовления дисперсии в 7-8 раз по сравнению с известным способом при сохранении высокой устойчивости, что позволяет повысить производительность процесса.

10%-ный раствор БК-1675Т в циклогексане в количестве 5 масс.ч. полимера

на 100 масс.ч. наполнителя

Без добавки

2%-ный раствор СКИ-3 в беизоле .в количестве 30 масс.ч. полимера на 100 масс.ч. наполнителя

Без добавки

6%-ный раствор П-200 в изопентане в количестве 15 масс.ч. полимера иа 100 масс.ч. наполнителя

Без добавки

4-5 4-5

4 - 5 4 1 5

4-5

4- 5

5 8039566

Формула изобретениягомогенюацин в систему вводят 2-109 -1шй p«ct

Способ получения дисперсий наполнителейвор полимера в органическом раствортеле в

.каучуков, смешением наполнителя с углеводоколичестве 5-30 масс.ч. полимера на 100 масс.ч.

родом и стабилизатором с последующей гомоге-наполнителя.

низацией полученной смеси, отличаю-s Источники информации,

щ и и с я тем, что, с целью сокращения вре-принятые во внимание при экспертизе

мени приготовления дисперсии при сохранении1. Авторское свидетельство СССР № 216749,

ее устойчивости, через 10-15 мин после началакл. В 01 F 3/12, 22.03,67 (прототнп).