КИНЕТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (VI) Советский патент 1968 года по МПК G01J3/40 C01G37/00 

Известен кинетический способ определения хрома (Vl), основанный на реакции окисления тропеолина перекисью водорода в присутствии соединений хрома в качестве катализатора. Однако известный способ обладает небольшой чувствительностью определения.

Предлагается для кинетического определения хрома (VI) использовать реакцию окисления метурина (N:-фeнил-N-oкcи-N-мeтилмочевина) броматом калия, катализируемую соединениями хрома.

Определение скорости реакции производят по измерению оптической плотности продуктов каталитического окисления метурина. Измерение светопоглощения производят при . 280-360 м.1, предпочтительно при 300 лгц.

Чувствительность определения 0,005 мкг/мл.

Пример. 10 мл соляной кислоты помещают в кварцевую чашку и упаривают, приливают 1 мл 1,2 М серной кислоты и упаривают до объема 0,2-0,3 мл, приливают 0,2 мл касыш,енного раствора КВг Оз для окисления хрома (III) до хроматов. Упаривают раствор досуха и смывают 5 мл воды. Проводят холостой опыт с несколькими каплями соляной кислоты, 0,2 мл КВгО., и мл 1,2 н. H2SO4. Определение проводят методом добавок, для

чего холостой раствор разливают в 4 пробирки по 1,0 мл и в них приливают 0,1; 0,2; 0,3 мл раствора с содержанием хрома (VI) 1 мкг/мл. Так же поступают и с анализируемым раствором. Во все пробирки приливают по 0,2 мл 1,2 н. H2S04, 0,2 мл насыщенного КВгОз и воду до 4,5 мл. Затем во все пробирки последовательно с интервалом в 1 мич приливают по 0,50 мл- 1 10 М раствора

метурина, встряхивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при 300 мм. Строят график в координатах оптическая плотность - количество введенного хрома и слева от нуля по

оси абсцисс определяют количество хрома в анализируемом растворе за вычетом хлористого опыта.

Предмет изобретения

Кинетический способ определения хрома (VI) путем фотометрической регистрации скорости реакции окисления в присутствии соединений хрома в качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, проводят реакцию окисления метурина броматом калия.