Кинетический способ определения хрома (у1) Советский патент 1977 года по МПК C01G37/00 G01J3/40 G01N21/24 

3

том в данной системе, способным окислять хромотроповую кислоту, является соединение I.

Изучено влияние других реагентов, дающих нри окислении окрашенные продукты реакции: аш - кислота (1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислота) и вариаминовый голубой. Однако auj - кислота не окисляется соединением I, а вариаминовый голубой восстанавливает Сг (VI) до неактивного Сг (III), и каталитическая реакция ирекрагцается.

Таким образом, хромотроповая кислота не окисляется броматом и хромом (VI), окисляется продуктом окисления метурнна и образует нри этом окрашенные продукты реакцнн. Оптическая плотпость растворов пропорциональна концентрации нродуктов окнслення метурпна, что нозволяет онределять содержапне хрома но калибровочному графику.

Пример. Определение хрома в барии азотнокислом.

Навеску 0,200 г бария азотнокислого растворяют в 2 мл воды, добавляют 1 мл 0,2 н. раствора азотной кислоты и 0,1 мл иасын,епного раствора бромата калня. Пробирку помешкают в стакан с кипящей водой на 30 мин. По охлаждении доводят объем раствора водой до 3,0 мл, добавляют 1,5 мл 0,2 н. раствора азотной кислоты и 0,1 мл раствора бро4

мата калня. Затем добавляют 0,2 мл 0,1 /оного раствора метурнна и 0,2 мл 0,05%-пого раствора хромотроповой кислоты. Пробирку iroMenunioT в стакан с кинящей водой па 10 мин, охлаждают, переливают в стекляпную кювету с толщиной поглощающего слоя ,0 см и измеряют величину оптической нлотностн раствора па фотоколориметре ФЭК-56, иснользуя светофнльтр № 4 ( 434 нм).

Рассчитывают содержание хрома в барии азотнокислом, учитывая велпчину контрольного оныта (без барпя азотнокпслого). Проаналнзированиые образцы барпя азотнокислого квалифнкацнн «хч содержат , хрома.

Аналогнчным образом можно онределять содержаннс хрома в других реактивах и веществах особой чистоты. При той же чувствительности н нзбиратсльпости точность определения иовьинается в 2 раза.

Ф о р м у л а и 3 о б р с т е н и я

Кинетический способ определения хрома (VI) по авт. св. N° 217681, отличающийся тем, что, с целью упрощення анализа и повыщеиия точности, к раствору, содержащему продукт окисления метурина броматом калия добавляют хромотроповую кислоту.