СПОСОБЕ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ смол Советский патент 1968 года по МПК C08G59/04 

Изобретение относится к области иолучени-д термостойких эпоксидных смол.

Известно, что свойства эпоксидных псчТ1гмеров в значительной степени зависят от строения исходных полифенолов.

Предложения по повышению теплостойкости эпоксидных полимеров основаны на лр): енении в качестве исходных компонентов бпсфенолов различного строения, днтлицидные эфиры которых в результате реакиии отвер:; де:кия дают , способные работать при 230-250°С. Одним из таких фенолоБ является диоксифлуорантен.

Известен способ получения термостойкой эпоксидной смолы путем конденсации эпоксисоединения, например эпихлортидрина, с диоксифлуорантеном в щелочной среде.

Для расширения ассортимента термостойких смол предлагается в качестве диоксисоединения использовать 2,7-диолСиксактен-9,9спирофлуорен

НО

При зза} модейств и1 с зпихлоргидрином другими компонентами, содержащ1 ми эпоксидные группы, 3 присутствие щелочи такой двухатомный фенол образует олигомеры, способные отверждаться под влиянием аминов :-1Ли ангидридов д;:карбоновых кислот.

В результате этого эпоксидные полимеры, полученные из б1 сфено,1ов, в которых метильные группы загченены на объемистые бифениленовые группировки, приобретают жес-гкость цепи. жесткие полимеры хорошо противостоят высоким температураМ.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильн1 ком, мешалкой,

термометром и капельной воронкой загружают 36,44 г 2.7-диоксиксантен-9.9-спирофлуоэена и 92,5 г эпихлоргидрина. Реакционную массу выдерживают при температуре 60°С после чего постепенно добавляют в виде 25%него водного раствора 8,8 г NaOH. Конденсацию проводят при температуре 85-90°С в течение 4-5 час. Затем избыток эп1 хлорг11дри;а и выделившуюся в процессе конденсации воду отгоняют под вакуумом водоструйного

jiacoca. Олигомер растворяют в ацетоне и фильтруют от выделившейся соли.

Раствор олигомера промывают водой, отгсляют ацетон. Затем олигомер сушат при остаточном давле и:.1 4-5 м:л рт. сг. и темпгратумер представляет вязкую массу желтого цвета, хорошо растворимую в органических растворителях, выход 75% (от теории); мол. в. 590, содержание зпоксидных групп 14,0%.

Пример 2. Методика эксперимента та же, что в примере 1, но весовые соотношения исходных компонентов следуюш,ие, г: 2,7-диоксиксантен-9,9-спирофлуорег1 36/44 эиихлоргидрин37

NaOH8.8.

Получают

76% олигомера (от теории} с мол. в. 1613; содержание эпоксидных групп 5,35%.

Предмет ,и з о б р с т е « и я

Способ получения эпоксидных смол путем взаимодействия эпоксисоединения, например эпихлоргидрина, с диоксисоединением в ш,елочной среде, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких смол, в качестве диоксисоединения используют 2,7-диокси Ксантеи-9,9-снирофлуорен.

Приоритет исчислять с 25.111.1965 г.