Изобретение относится к области технологии получения органосилоксановых эластомеров.
В настоящее время известен целый ряд приемов нейтрализации щелочных катализаторов, остающихся в полимере после полимеризации, В частности, известно применение для этих целей производных фосфорной кислоты. Однако применяемые соединения либо токсичны, либо не обеспечивают достаточной термостабильности полимеров.
Предложено использовать нетоксичные вещества, которые обеспечивают повышенную термостабильность органосилоксановых полимеров и резин на их основе.
Предложенный способ состоит в том, что в органосилоксановые полимеры, содержащие каталитические количества щелочей или веществ щелочного характера, вводят кремнийорганические соединения, отвечающие формуле (Кз5Ю)зРО или OSi(R2)OSi(R2)OP(O)R, где R и R - углеводородные одновалентные радикалы алифатического или ароматического характера. Резины, полученные на основе обработанных таким образом полимеров, сохраняют хорошие физико-механические показатели при воздействии температуры 300°С.
Пример 1.В 150 г полидиметилсилоксанового полимера (содержащего 0,5 мол.в/ метилвинилсилоксановых звеньев), полученного сополимеризацией диметилциклосилоксанов и
гептаметилБинилциклотетрасилоксана в присутствии 0,0074 вес.;в/о едкого калия и имеющего молекулярный вес 8- IQs, вводят на вальцах по частям В течение 20 мин 0,15 г (0,10 вес. ч.) трис-(триметилсилил)-фосфата (СН()з
SiObPO.
Потери веса образцов нейтрализованного полимера при нагревании составляют: после 20 ча,с при 250°С 15,0 вес. р/о (для исходного щелочного полимера 97,0%); после 20 час при
300°С 26,2 вес. й/о. Соответствующие данные для этого же полимера, нейтрализованного 0,25 вес. % аэросила: 15,7 и 94,42о/о.
Нейтрализованный полимер обезлетучивают при перемешивании на вальцах, нагретых до температуры 78-80°С, в течение 20 мин, затем изготавливают резиновую смесь по следующему рецепту: каучук 150 вес. ч., перекись дикумила 0,45 вес. ч., белая сажа У-333 75 вес. ч. Резиновую смесь вулканизуют в прессе при 150°С В течение 10 мин и затем в термостате при 200°С В течение 6 час. Свойства полученных резин (по двум параллельным образцам):
течение 20 мин 0,27 г (0,18 вес. Э/Q) соединения OSi (СНа) - OSi (СНз) 2 - ОР (О) СН.з.
Потери веса образцов нейтрализованного полимера при нагревании составляют: после 20 час при 250°С 15,9 вес. O/Q, после 20 час при 300°С 31,1 вес. %.
Физико-механическпе свойства резин (получение и вулканизация в условиях примера 1):
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЙ МОРОЗОСТОЙКИЙ КАУЧУК, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И РЕЗИНА НА ЕГО ОСНОВЕ | 2022 |
|
RU2788765C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОСИЛОКСАНОВ И НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО ПОЛИДИМЕТИЛСИЛОКСАНА | 2013 |
|
RU2572786C2 |
СРЕДСТВО ДЛЯ МЯГЧЕНИЯ, ЖИРОВАНИЯ ИЛИ ГИДРОФОБНОЙ ОТДЕЛКИ КОЖИ И МЕХОВЫХ ШКУР | 1992 |
|
RU2085593C1 |
Медьсодержащие метил (алкил-, арил) силоксаны в качестве термостабилизаторов силиконовых резин и способ их получения | 1978 |
|
SU765273A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАУЧУКА, РЕЗИНОВАЯ КОМПОЗИЦИЯ, СОДЕРЖАЩАЯ ПОЛУЧЕННЫЙ ДАННЫМ СПОСОБОМ КАУЧУК, А ТАКЖЕ ПРИМЕНЕНИЕ РЕЗИНОВОЙ КОМПОЗИЦИИ | 2016 |
|
RU2709530C1 |
СОПОЛИМЕР АКРИЛОВОЙ ИЛИ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ С ИХ ЭФИРАМИ, ФУНКЦИОНАЛЬНАЯ ДОБАВКА ДЛЯ ЦЕМЕНТНЫХ СМЕСЕЙ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ СОПОЛИМЕРОВ | 2010 |
|
RU2430931C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА | 1972 |
|
SU328099A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕР-МОНОМЕРНЫХ КОМПОЗИЦИЙ НА ОСНОВЕ ПОЛИХЛОРВИНИЛА | 1966 |
|
SU223310A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОЦЕПНЫХ ГОМОПОЛИМЕРОВ, БЛОК- И СОПОЛИМЕРОВ | 1976 |
|
RU594729C |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО КАУЧУКА МЕТОДОМ РАСТВОРНОЙ АНИОННОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ, РЕЗИНОВАЯ КОМПОЗИЦИЯ, СОДЕРЖАЩАЯ ТАКОЙ КАУЧУК, И ЕЕ ПРИМЕНЕНИЕ | 2016 |
|
RU2707102C1 |
Физико-механические свойства резин, полученных по одинаковому реценту, на основе полимера, нейтрализованного 0,25 вес. % аэросила:
Пример 2. В 150 г полимера, описанного в примере 1, вводят на вальцах по частям з
Предмет изобретения
Способ получения оргапосилоксановых полимеров путем щелочной полимеризации низкомолекулярных циклосилоксанов с последующей нейтрализацией полученного продукта фосфорсодержащим агентом, отличающийся тем, что, с целью повышения термической стабильности полученпого полимера, в качестве фосфорсодерлсащего агента применяют кремнийфосфорорганические соединения следующей формулы (Кз51Оз)РО, где R - алкил или арил или OSi(R2)OSi(R-2)OP(0)R, где R п R - алкил.
Авторы
Даты
1968-01-01—Публикация