СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДЙМЕТИЛДИОКСАНА-1,3 Советский патент 1968 года по МПК C07D319/06 

Известен способ получения 4,4-днметилдиоксана взаимодействием изобутилена с водным раствором формальдегида под давлением при 70-100°С.

С целью увеличения выхода конечного нродукта, но предлагаемому способу получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 в качестве исходного продукта используют триметилкарбинол. Последний взаимодействует с параформом при 95-96°С в присутствии катализатора - ионообменной смолы. Выход конечного продукта 96-980/0.

Пример 1. В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружается 1 моль триметилкарбинола (74 г), 2 моль формальдегида (60 г) в виде параформа или другого полимероформальдегида н 7 г катнонообменной смолы в П-форме (К-1, VI-2 и др.). При 95- 96°С и атмосферном давлении содержимое колбы перемешивают до взвешенного состояния катионообменной смолы. Через 2 гас реакция заканчивается.

Триметилкарбинол частично дегидратируется с образованием 4 г изобутилена, который увлекает с собой небольшое количество формальдегида, образуюндегося в результате деполимеризации параформа. Выход 4,4-диметилдиоксана-1,3 на прореагировавший три.метилкарбинол 98э/о (106,0 г.

Пример 2. В нижнюю часть реактора колонного тина насосом непрерывно нодают триметилкарбинол, а с помош,ью шнека - параформ в соотношении 1 : 2.

В реакторе во взвешенном состоянии находится катионообменная смола в Н-форме (КУ-1, КУ-2 и др.). Объемная скорость реакции 2-4 час-1, температура 95-96°С, давленне атмосферное. Через верх реактора непрерывно отбирают 4,4-диметилдиоксан-1,3. Выход диметилдиоксана на прореагировавший триметилкарбинол 96-980/0, конверсии 98- 1000/0.

Предет изобретения

Снособ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 с применением формальдегида при нагревании в присутствии катализатора - ионообменных смол, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечиого продукта, в качестве ИСХОДНОГО продукта используют триметилкарбинол.