СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКИСЛОТ АНТРАПИРИДОНОВОГО РЯДА Советский патент 1968 года по МПК C07D221/18 

Предложен способ получения сульфокислот антрапиридонового ряда общей формулы

О о

II II

с с

/

50яН С N-X

О Z

где X - Н или низший алкил; у - Н или галоид; Z - Н или галоид, заключающийся Б том, что производные 1-бензоилантрапиридона сульфируют олеумом при температуре 10-30°С.

Сульфокислоты антрапиридонового ряда могут быть использованы в качестве полупродуктов в производстве кислотных и активных красителей этого ряда.

Пример 1. 12 г Ьбензоил-М-метил-6-бромантрапиридон растворяют в 100 мл 12о/о-ного олеума при 20°С и размещивают при этой температуре до полного растворения пробы в воде. Сульфомассу выливают на лед, выпавший осадок Сульфокислоты отфильтровывают. Промывают 2-Зэ/о-ной соляной кислотой до

исчезновения в промывных водах ионов SOi и сушат при 80-ЭО С.

Выход 1-(3-сульфобензоил)-К-метил-6-бромантрапиридона 14,2 г (97о/о).

Найдено мол. в. потенциометрическим титрованием: 545.

CoiHuBrNS НаО.

Вычислено мол. в.: 542.

Пример 2. Сульфированием 10 г 1-бензоил-6-бромантрапиридона 20э/о-ным олеумом при 10°С получают 11 г 1-(3-сульфобензоил}6-бромантрапиридопа.

Найдено, о/ц-. S 6,30, 6,09.

CasHiaOeNS-H.O.

Вычислено, S 6,05.

Пример 3. 5 г 1-бензоил-4,6-дибромантрапиридона сульфируют 50 мл В /о-ного олеума при 30°С до полного растворения пробы в воде и получают 5,8 г 1-{3-с}льфобензоил)-4,6дибромантрапиридона.

Пример 4. 7 г 1-бензоилантрапиридона растворяют в 70 мл 15э/о-ного олеума и размешивают при 20°С в течение 4 час. Сульфомассу выливают на смесь льда и воды (700 г) и отфильтровывают выпавший осадок. Пасту Сульфокислоты растворяют при нагревании в 300 мл 971)/о-ной уксусной кислоты, разбавляют 160 мл БУо-ной соляной кислоты и оставляют кристаллизоваться. Кристаллический 3 осадок сульфокислоты отфильтровывают и сушат при 80°С. Выход 1-(3-сульфобензоил)-антрапиридоиа 7,2 г (80о/о).5 Найдено мол. в.: 442. СазНазОбЫЗ НаО. Вычислено мол. в.: 449. Предмет изобретения Способ получения сульфокислот антрапири- j5 донового ряда обшей формулы где Х-Н или низший алкил; -Н или галоид; Z - Н или галоид, отличающийся тем. что производные 1-бензоилантрапиридона подвергают сульфированию олеумом.